碳?xì)涞胤治鰞x廠家
1儀器概述
AOD-CHN5000碳?xì)涞胤治鰞x是集光、機(jī)、電、計(jì)算機(jī)、分析技術(shù)等于體的新技術(shù)產(chǎn)品，具有測(cè)量范圍寬、分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠等點(diǎn)。由于采用了計(jì)算機(jī)技術(shù)，儀器的智能化、屏幕顯示的圖、文及數(shù)據(jù)的采集、處理等都達(dá)到了目前內(nèi)先進(jìn)水平，是諸多行業(yè)測(cè)定碳、氫、氮三種元素理想的分析設(shè)備。
2技術(shù)參數(shù)
AOD-CHN5000碳?xì)涞胤治鰞x的技術(shù)參數(shù)：
范圍
碳………………………………50ppm或0.005％～100％
氫………………………………200ppm或0.02％～50％
氮 ………………………………80ppm 或 0.008％～50％
準(zhǔn)確度
碳(Cad)………………………………0.5%
氫(Had)………………………………0.15%
氮(Nad)………………………………0.08%
分析時(shí)間…………………………6~7 分鐘
般試樣稱(chēng)重……………………….推薦80~85毫克
檢測(cè)方法
碳………………………………優(yōu)化低噪音，非色散的紅外吸收法
氫………………………………優(yōu)化低噪音，非色散的紅外吸收法
氮………………………………優(yōu)化低漂移，熱導(dǎo)檢測(cè)法
需要?dú)怏w
載氣…………………氦氣，純度于99.996%，0.25±0.01 MPa
燃燒氣……………氧氣，測(cè)碳?xì)湓貢r(shí)純度于 99.5%，測(cè)氮元素時(shí)
純度于 99.995％，0.25±0.01MPa
動(dòng)力氣……………壓縮空氣或氮?dú)猓仨殶o(wú)油無(wú)水, 0.25±0.01 MPa
爐子類(lèi)型…………電阻爐（主燃燒爐和次燃燒爐），溫度1050℃
自動(dòng)落樣頭……………………………………30 位
PC（計(jì)算機(jī)）………………………外置聯(lián)想計(jì)算機(jī)，
尺寸
長(zhǎng)…………………………………………………71cm
寬…………………………………………………69cm
…………………………………………………95cm
重量…………………………………………………120Kg
電源
檢測(cè)單元…………………………220VAC±22V,50Hz,12A
計(jì)算機(jī)……………………………220VAC±22V,50Hz,4A
顯示器……………………………220VAC±22V,50Hz,1.6A
加熱單元…………………………220VAC±22V,50Hz,20A
范圍
碳………………………………50ppm或0.005％～100％
氫………………………………200ppm或0.02％～50％
氮 ………………………………80ppm 或 0.008％～50％
準(zhǔn)確度
碳(Cad)………………………………0.5%
氫(Had)………………………………0.15%
氮(Nad)………………………………0.08%
分析時(shí)間…………………………6~7 分鐘
般試樣稱(chēng)重……………………….推薦80~85毫克
檢測(cè)方法
碳………………………………優(yōu)化低噪音，非色散的紅外吸收法
氫………………………………優(yōu)化低噪音，非色散的紅外吸收法
氮………………………………優(yōu)化低漂移，熱導(dǎo)檢測(cè)法
需要?dú)怏w
載氣…………………氦氣，純度于99.996%，0.25±0.01 MPa
燃燒氣……………氧氣，測(cè)碳?xì)湓貢r(shí)純度于 99.5%，測(cè)氮元素時(shí)
純度于 99.995％，0.25±0.01MPa
動(dòng)力氣……………壓縮空氣或氮?dú)猓仨殶o(wú)油無(wú)水, 0.25±0.01 MPa
爐子類(lèi)型…………電阻爐（主燃燒爐和次燃燒爐），溫度1050℃
自動(dòng)落樣頭……………………………………30 位
PC（計(jì)算機(jī)）………………………外置聯(lián)想計(jì)算機(jī)，
尺寸
長(zhǎng)…………………………………………………71cm
寬…………………………………………………69cm
…………………………………………………95cm
重量…………………………………………………120Kg
電源
檢測(cè)單元…………………………220VAC±22V,50Hz,12A
計(jì)算機(jī)……………………………220VAC±22V,50Hz,4A
顯示器……………………………220VAC±22V,50Hz,1.6A
加熱單元…………………………220VAC±22V,50Hz,20A
3安裝說(shuō)明
AOD-CHN5000碳?xì)涞胤治鰞x的安裝說(shuō)明：
儀器安裝：
注：
◆儀器第次安裝應(yīng)按下列步驟進(jìn)行，它是儀器拆箱和長(zhǎng)久定位的保證。
◆天平和打印機(jī)不隨儀器提供，需單獨(dú)購(gòu)買(mǎi)。
◆在安裝過(guò)程中參考設(shè)備要求章節(jié)。
1、提供電源和氣源，參閱電源和氣源的供應(yīng)要求。
2、如圖 1 表所示安裝儀器配管，并在儀器周?chē)A(yù)留至少15厘米的空間以便空氣的流動(dòng)。
3、將儀器面板上的氦氣凈化管和定量閥氣體凈化管，填充試劑后裝回原位。參閱凈化管試劑填充章節(jié)。
4、安裝計(jì)算機(jī)。
5、安裝天平。
6、在儀器的后面板上連接氧氣供應(yīng)管道。
7、將氧氣氣管連接到標(biāo)有“氧氣”標(biāo)識(shí)的入口，直至氧氣管不漏氣的安裝在儀器上。
8、將氧氣管的另端安裝到氧氣瓶上，并將氧氣減壓閥設(shè)置在 （0.25±0.01）MPa。
9、在儀器的后面板上連接氦氣供應(yīng)管道。
10、將氦氣氣管連接到標(biāo)有“氦氣”標(biāo)識(shí)的入口，直至氦氣管不漏氣的安裝在儀器上。
11、將氦氣管的另端安裝到氦氣瓶上，并將氦氣減壓閥設(shè)置在（0.25±0.01）MPa。
12、連接動(dòng)力氣(氮?dú)?管道。
13、將動(dòng)力氣(氮?dú)?氣管連接到標(biāo)有“動(dòng)力氣(氮?dú)?”標(biāo)識(shí)的入口，直至動(dòng)力氣(氮?dú)?管不漏氣的安裝在儀器上。
14、把動(dòng)力氣(氮?dú)?減壓閥設(shè)置在（0.25±0.01）MPa。
15、在燃燒管內(nèi)放置坩堝。
16、不要將熱導(dǎo)池和儲(chǔ)氣罐的排氣管連接在起。
17、連接儀器和控制計(jì)算機(jī)的通訊線(xiàn)。
18、把儀器的電源插頭插到電源插座上，但不要隨意打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。
19、結(jié)束儀器安裝后，請(qǐng)繼續(xù)系統(tǒng)設(shè)置見(jiàn)章節(jié) 4-1。
電源安裝：
儀器需提供個(gè)可脫卸的裝置作為電源線(xiàn)的插頭，如果儀器是永久地接有電線(xiàn)的，那么可脫卸的裝置可直接連接在安裝地點(diǎn)。
如果電源線(xiàn)的插頭想要作為可脫卸的裝置，插座和出口必須安裝在儀器的附近，便于接近。當(dāng)電源線(xiàn)是永久連接時(shí)，可脫卸的裝置（例如電源斷路器或開(kāi)關(guān)）必須是可封閉的，安裝在儀器的附近，便于接近。
電源線(xiàn)必須接有安全的地線(xiàn)。
計(jì)算機(jī)的安裝：
注：
計(jì)算機(jī)系統(tǒng)包括計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)，這些設(shè)備可向友欣儀器有限公司購(gòu)買(mǎi)或自行購(gòu)買(mǎi)。如果由友欣公司提供，參閱下列“友欣公司提供的計(jì)算機(jī)”使用說(shuō)明；如果由用戶(hù)提供，參閱下列“用戶(hù)提供的計(jì)算機(jī)”使用說(shuō)明。
愛(ài)歐德提供的計(jì)算機(jī)：
1、卸除計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)的外包裝。
2、把計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)安放在儀器的附近。
3、連接顯示器的電源線(xiàn)。
4、連接顯示器和計(jì)算機(jī)的數(shù)據(jù)信號(hào)線(xiàn)。
5、連接計(jì)算機(jī)和儀器的通用串行線(xiàn)。
6、將鍵盤(pán)電纜線(xiàn)連接到儀器背面的鍵盤(pán)接口上，并把鍵盤(pán)放置在顯示器的前面。
7、將鼠標(biāo)電纜線(xiàn)連接到儀器背面的鼠標(biāo)接口上，并把鼠標(biāo)放置在鍵盤(pán)的旁邊。
8、連接打印機(jī)的電源線(xiàn)。
9、連接打印機(jī)和計(jì)算機(jī)的數(shù)據(jù)信號(hào)線(xiàn)。
10、參閱打印機(jī)安裝和使用手冊(cè)。
坩堝的安裝：
1、拆除落樣頭。
2、使用前門(mén)面板上的氧槍拆卸工具，擰入氧槍座上的個(gè)螺絲孔內(nèi)，取出氧槍座。
3、使用坩堝放置工具將下坩堝放入U(xiǎn)型管內(nèi)，參看圖3。當(dāng)下坩堝接觸到石英棉后，釋放下坩堝并抽出坩堝放置工具。
4、同樣使用坩堝拆卸工具，小心地將上坩堝放入U(xiǎn)型管，如圖2。
注：
◆上坩堝安裝的正確位置：上坩堝底端應(yīng)疊放對(duì)準(zhǔn)下坩堝口上。但要確保石英氧槍在坩堝內(nèi)部。為了保證坩堝安裝的準(zhǔn)確性，應(yīng)在U型管安裝前就實(shí)施正確定位。
◆上坩堝作用是引導(dǎo)樣品落入坩堝內(nèi)。
◆石英氧槍作用是提供氧氣通道。
5、重新裝上落樣頭。
6、坩堝的取卸工具在使用后應(yīng)安放在前門(mén)面板內(nèi)。
凈化管的安裝：
取卸
1、將試劑管上推直至下端可脫離連接塊。
2、傾斜試劑管使試劑管下端離開(kāi)連接塊。
3、將試劑管下拽拉出上連接塊。
充填
1、將O型密封圈裝在次級(jí)過(guò)濾器上，推入試劑管端約（6-7mm）。參看圖 4
2、疏松地在次級(jí)過(guò)濾器上填充20mm溫棉。
3、在溫棉上裝入約1/3管的干燥劑。
4、在干燥劑上裝入約1/2管CO2吸收劑。
5、后在CO2吸收劑上裝入小節(jié)干燥劑。
6、疏松地在管子上部填充20mm溫棉。并保證沒(méi)有絲玻璃棉露出試劑管。
7、重新安裝試劑管。
安裝
1、將試劑管上部（安裝次級(jí)過(guò)濾器的另端）頂入上連接塊。
2、下部移入后向下插入下連接塊。
數(shù)據(jù)通訊的安裝：
注：
◆數(shù)據(jù)通訊的格式是RS-232。
◆所有字符均是以ASCII或者UNICODE編碼格式。
◆殊的字符將被濾除。
1、將數(shù)據(jù)連接線(xiàn)連接于需通訊的上位機(jī)和計(jì)算機(jī)之間。
2、將計(jì)算機(jī)通訊格式按照上位機(jī)的接受格式進(jìn)行設(shè)置，請(qǐng)參閱數(shù)據(jù)通訊設(shè)置章節(jié)。
3、如果要設(shè)置數(shù)據(jù)自動(dòng)傳送，請(qǐng)參閱自動(dòng)數(shù)據(jù)通訊章節(jié)。
儀器安裝：
注：
◆儀器第次安裝應(yīng)按下列步驟進(jìn)行，它是儀器拆箱和長(zhǎng)久定位的保證。
◆天平和打印機(jī)不隨儀器提供，需單獨(dú)購(gòu)買(mǎi)。
◆在安裝過(guò)程中參考設(shè)備要求章節(jié)。
1、提供電源和氣源，參閱電源和氣源的供應(yīng)要求。
2、如圖 1 表所示安裝儀器配管，并在儀器周?chē)A(yù)留至少15厘米的空間以便空氣的流動(dòng)。
4、安裝計(jì)算機(jī)。
5、安裝天平。
7、將氧氣氣管連接到標(biāo)有“氧氣”標(biāo)識(shí)的入口，直至氧氣管不漏氣的安裝在儀器上。
8、將氧氣管的另端安裝到氧氣瓶上，并將氧氣減壓閥設(shè)置在 （0.25±0.01）MPa。
9、在儀器的后面板上連接氦氣供應(yīng)管道。
10、將氦氣氣管連接到標(biāo)有“氦氣”標(biāo)識(shí)的入口，直至氦氣管不漏氣的安裝在儀器上。
11、將氦氣管的另端安裝到氦氣瓶上，并將氦氣減壓閥設(shè)置在（0.25±0.01）MPa。
12、連接動(dòng)力氣(氮?dú)?管道。
13、將動(dòng)力氣(氮?dú)?氣管連接到標(biāo)有“動(dòng)力氣(氮?dú)?”標(biāo)識(shí)的入口，直至動(dòng)力氣(氮?dú)?管不漏氣的安裝在儀器上。
14、把動(dòng)力氣(氮?dú)?減壓閥設(shè)置在（0.25±0.01）MPa。
15、在燃燒管內(nèi)放置坩堝。
16、不要將熱導(dǎo)池和儲(chǔ)氣罐的排氣管連接在起。
17、連接儀器和控制計(jì)算機(jī)的通訊線(xiàn)。
18、把儀器的電源插頭插到電源插座上，但不要隨意打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。
19、結(jié)束儀器安裝后，請(qǐng)繼續(xù)系統(tǒng)設(shè)置見(jiàn)章節(jié) 4-1。
電源安裝：
儀器需提供個(gè)可脫卸的裝置作為電源線(xiàn)的插頭，如果儀器是永久地接有電線(xiàn)的，那么可脫卸的裝置可直接連接在安裝地點(diǎn)。
如果電源線(xiàn)的插頭想要作為可脫卸的裝置，插座和出口必須安裝在儀器的附近，便于接近。當(dāng)電源線(xiàn)是永久連接時(shí)，可脫卸的裝置（例如電源斷路器或開(kāi)關(guān)）必須是可封閉的，安裝在儀器的附近，便于接近。
電源線(xiàn)必須接有安全的地線(xiàn)。
注：
計(jì)算機(jī)系統(tǒng)包括計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)，這些設(shè)備可向友欣儀器有限公司購(gòu)買(mǎi)或自行購(gòu)買(mǎi)。如果由友欣公司提供，參閱下列“友欣公司提供的計(jì)算機(jī)”使用說(shuō)明；如果由用戶(hù)提供，參閱下列“用戶(hù)提供的計(jì)算機(jī)”使用說(shuō)明。
愛(ài)歐德提供的計(jì)算機(jī)：
1、卸除計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)的外包裝。
2、把計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)安放在儀器的附近。
3、連接顯示器的電源線(xiàn)。
4、連接顯示器和計(jì)算機(jī)的數(shù)據(jù)信號(hào)線(xiàn)。
5、連接計(jì)算機(jī)和儀器的通用串行線(xiàn)。
6、將鍵盤(pán)電纜線(xiàn)連接到儀器背面的鍵盤(pán)接口上，并把鍵盤(pán)放置在顯示器的前面。
7、將鼠標(biāo)電纜線(xiàn)連接到儀器背面的鼠標(biāo)接口上，并把鼠標(biāo)放置在鍵盤(pán)的旁邊。
8、連接打印機(jī)的電源線(xiàn)。
9、連接打印機(jī)和計(jì)算機(jī)的數(shù)據(jù)信號(hào)線(xiàn)。
10、參閱打印機(jī)安裝和使用手冊(cè)。
坩堝的安裝：
1、拆除落樣頭。
2、使用前門(mén)面板上的氧槍拆卸工具，擰入氧槍座上的個(gè)螺絲孔內(nèi)，取出氧槍座。
3、使用坩堝放置工具將下坩堝放入U(xiǎn)型管內(nèi)，參看圖3。當(dāng)下坩堝接觸到石英棉后，釋放下坩堝并抽出坩堝放置工具。
4、同樣使用坩堝拆卸工具，小心地將上坩堝放入U(xiǎn)型管，如圖2。
注：
◆上坩堝安裝的正確位置：上坩堝底端應(yīng)疊放對(duì)準(zhǔn)下坩堝口上。但要確保石英氧槍在坩堝內(nèi)部。為了保證坩堝安裝的準(zhǔn)確性，應(yīng)在U型管安裝前就實(shí)施正確定位。
◆上坩堝作用是引導(dǎo)樣品落入坩堝內(nèi)。
◆石英氧槍作用是提供氧氣通道。
5、重新裝上落樣頭。
6、坩堝的取卸工具在使用后應(yīng)安放在前門(mén)面板內(nèi)。
取卸
1、將試劑管上推直至下端可脫離連接塊。
2、傾斜試劑管使試劑管下端離開(kāi)連接塊。
3、將試劑管下拽拉出上連接塊。
充填
1、將O型密封圈裝在次級(jí)過(guò)濾器上，推入試劑管端約（6-7mm）。參看圖 4
2、疏松地在次級(jí)過(guò)濾器上填充20mm溫棉。
3、在溫棉上裝入約1/3管的干燥劑。
4、在干燥劑上裝入約1/2管CO2吸收劑。
5、后在CO2吸收劑上裝入小節(jié)干燥劑。
6、疏松地在管子上部填充20mm溫棉。并保證沒(méi)有絲玻璃棉露出試劑管。
7、重新安裝試劑管。
安裝
1、將試劑管上部（安裝次級(jí)過(guò)濾器的另端）頂入上連接塊。
2、下部移入后向下插入下連接塊。
注：
◆數(shù)據(jù)通訊的格式是RS-232。
◆所有字符均是以ASCII或者UNICODE編碼格式。
◆殊的字符將被濾除。
1、將數(shù)據(jù)連接線(xiàn)連接于需通訊的上位機(jī)和計(jì)算機(jī)之間。
2、將計(jì)算機(jī)通訊格式按照上位機(jī)的接受格式進(jìn)行設(shè)置，請(qǐng)參閱數(shù)據(jù)通訊設(shè)置章節(jié)。
3、如果要設(shè)置數(shù)據(jù)自動(dòng)傳送，請(qǐng)參閱自動(dòng)數(shù)據(jù)通訊章節(jié)。
4要求說(shuō)明
AOD-CHN5000碳?xì)涞胤治鰞x的要求說(shuō)明：
環(huán)境要求：
電源要求：
分析儀器………………………………………………………………220V±22V，50Hz，20A
計(jì)算機(jī)………………………………………………………………220V±22V，50Hz，4A
顯示器………………………………………………………………220V±22V，50Hz ,1.6A
天平……………………………………………………………………220V±22V，50Hz，0.5A
氣體要求：
載氣（氦氣He）…………純度于99.996%,（0.25±0.01）MPa
燃燒氣（氧氣O2）……………測(cè)碳?xì)湓貢r(shí)純度于99.5%，測(cè)氮時(shí)純度于 99.995％,必須無(wú)油無(wú)水（0.25±0.01）MPa
動(dòng)力氣（壓縮空氣或氮?dú)猓?hellip;…必須無(wú)油無(wú)水,（0.25±0.01）MPa
環(huán)境要求：
分析儀器………………………………………………………………220V±22V，50Hz，20A
計(jì)算機(jī)………………………………………………………………220V±22V，50Hz，4A
顯示器………………………………………………………………220V±22V，50Hz ,1.6A
天平……………………………………………………………………220V±22V，50Hz，0.5A
氣體要求：
載氣（氦氣He）…………純度于99.996%,（0.25±0.01）MPa
燃燒氣（氧氣O2）……………測(cè)碳?xì)湓貢r(shí)純度于99.5%，測(cè)氮時(shí)純度于 99.995％,必須無(wú)油無(wú)水（0.25±0.01）MPa
動(dòng)力氣（壓縮空氣或氮?dú)猓?hellip;…必須無(wú)油無(wú)水,（0.25±0.01）MPa
5可選項(xiàng)安裝
AOD-CHN5000碳?xì)涞胤治鰞x的可選項(xiàng)安裝：
本章節(jié)列出了可選裝置的安裝，軟件調(diào)整和設(shè)置請(qǐng)參閱系統(tǒng)配置，見(jiàn)章節(jié)4。
天平的安裝：
注：
安裝天平時(shí)，除了下列步驟必須執(zhí)行，還應(yīng)參閱天平說(shuō)明書(shū)。天平不是由儀器廠商提供，需自行購(gòu)買(mǎi)。
天平的安裝包括：
天平的安裝——連接電源，設(shè)置和儀器的通訊
天平的重置——設(shè)置天平和儀器匹配的輸出參數(shù)
天平的測(cè)試——保證天平和儀器的正常通訊
天平的安裝：
●卸除天平的外包裝，按照天平說(shuō)明書(shū)把天平裝配起來(lái)。
●通過(guò)電源適配器將電源線(xiàn)與天平（背部）連接起來(lái)。
●調(diào)節(jié)天平腳，使天平水平。水平泡應(yīng)在圓中央（在天平后面）。
●找到計(jì)算機(jī)后面的串行端口(COM1)，用電纜線(xiàn)將計(jì)算機(jī)和天平(背部）連接起來(lái)。
●為正確使天平與計(jì)算機(jī)聯(lián)接，重置天平參數(shù)到出廠時(shí)的默認(rèn)值。
●天平重置后除了將天平代碼修改成用戶(hù)配置，不要修改其它任何設(shè)置。
天平的重置：
●按 POWER ON按鈕接通電源。
●顯示屏全亮?xí)r按下TARE鍵，顯示屏將暗幾秒后顯示菜單代碼設(shè)定。
●按CAL使左邊數(shù)字變?yōu)?。
●按PRINT跳過(guò)中間數(shù)字。
●按CAL使右邊數(shù)字變?yōu)?。
●按住TARE兩秒，天平被重置為默認(rèn)設(shè)置。
●繼續(xù)下面的天平的測(cè)試程序。
天平的測(cè)試：
注：
參閱天平配置，請(qǐng)確認(rèn)在正確設(shè)置儀器之后執(zhí)行以下步驟。
●在屏幕上調(diào)出分析試樣的電子數(shù)據(jù)表，然后按天平的PRINT鍵，則天平上顯示的重量應(yīng)登錄在電子數(shù)據(jù)表的試樣重量格中。
●根據(jù)需要，登入的試樣重量信息能夠被刪除。
打印機(jī)的安裝：
注：
●打印機(jī)不是隨儀器配件提供，需單獨(dú)購(gòu)買(mǎi)。
1、卸除打印機(jī)外包裝并找到打印機(jī)接口電纜。
2、根據(jù)打印機(jī)安裝說(shuō)明書(shū)連接打印機(jī)與計(jì)算機(jī)。
3、根據(jù)打印機(jī)安裝說(shuō)明書(shū)在工作平臺(tái)上安裝打印機(jī)，連接所有必須的線(xiàn)纜和部件。
4、根據(jù)打印機(jī)安裝說(shuō)明書(shū)安裝打印機(jī)軟件，本步驟必須在打開(kāi)打印機(jī)和計(jì)算機(jī)后進(jìn)行，此時(shí)不必打開(kāi)儀器。
5、在成功安裝打印機(jī)并完成測(cè)試后，關(guān)閉打印機(jī)和計(jì)算機(jī)的電源。
本章節(jié)列出了可選裝置的安裝，軟件調(diào)整和設(shè)置請(qǐng)參閱系統(tǒng)配置，見(jiàn)章節(jié)4。
天平的安裝：
注：
安裝天平時(shí)，除了下列步驟必須執(zhí)行，還應(yīng)參閱天平說(shuō)明書(shū)。天平不是由儀器廠商提供，需自行購(gòu)買(mǎi)。
天平的安裝包括：
天平的安裝——連接電源，設(shè)置和儀器的通訊
天平的重置——設(shè)置天平和儀器匹配的輸出參數(shù)
天平的測(cè)試——保證天平和儀器的正常通訊
天平的安裝：
●卸除天平的外包裝，按照天平說(shuō)明書(shū)把天平裝配起來(lái)。
●通過(guò)電源適配器將電源線(xiàn)與天平（背部）連接起來(lái)。
●調(diào)節(jié)天平腳，使天平水平。水平泡應(yīng)在圓中央（在天平后面）。
●找到計(jì)算機(jī)后面的串行端口(COM1)，用電纜線(xiàn)將計(jì)算機(jī)和天平(背部）連接起來(lái)。
●為正確使天平與計(jì)算機(jī)聯(lián)接，重置天平參數(shù)到出廠時(shí)的默認(rèn)值。
●天平重置后除了將天平代碼修改成用戶(hù)配置，不要修改其它任何設(shè)置。
天平的重置：
●按 POWER ON按鈕接通電源。
●顯示屏全亮?xí)r按下TARE鍵，顯示屏將暗幾秒后顯示菜單代碼設(shè)定。
●按CAL使左邊數(shù)字變?yōu)?。
●按PRINT跳過(guò)中間數(shù)字。
●按CAL使右邊數(shù)字變?yōu)?。
●按住TARE兩秒，天平被重置為默認(rèn)設(shè)置。
●繼續(xù)下面的天平的測(cè)試程序。
天平的測(cè)試：
注：
參閱天平配置，請(qǐng)確認(rèn)在正確設(shè)置儀器之后執(zhí)行以下步驟。
●在屏幕上調(diào)出分析試樣的電子數(shù)據(jù)表，然后按天平的PRINT鍵，則天平上顯示的重量應(yīng)登錄在電子數(shù)據(jù)表的試樣重量格中。
●根據(jù)需要，登入的試樣重量信息能夠被刪除。
注：
●打印機(jī)不是隨儀器配件提供，需單獨(dú)購(gòu)買(mǎi)。
1、卸除打印機(jī)外包裝并找到打印機(jī)接口電纜。
2、根據(jù)打印機(jī)安裝說(shuō)明書(shū)連接打印機(jī)與計(jì)算機(jī)。
3、根據(jù)打印機(jī)安裝說(shuō)明書(shū)在工作平臺(tái)上安裝打印機(jī)，連接所有必須的線(xiàn)纜和部件。
4、根據(jù)打印機(jī)安裝說(shuō)明書(shū)安裝打印機(jī)軟件，本步驟必須在打開(kāi)打印機(jī)和計(jì)算機(jī)后進(jìn)行，此時(shí)不必打開(kāi)儀器。
5、在成功安裝打印機(jī)并完成測(cè)試后，關(guān)閉打印機(jī)和計(jì)算機(jī)的電源。
6系統(tǒng)設(shè)置
AOD-CHN5000碳?xì)涞胤治鰞x的系統(tǒng)設(shè)置：
圖例操作面板控制和功能
注：請(qǐng)參閱儀器標(biāo)識(shí)的控制和指示的位置。
電源開(kāi)關(guān)――控制儀器電源的供給，確保交流電進(jìn)線(xiàn)的安全。這個(gè)鍵位于儀器前門(mén)面板打開(kāi)后左下側(cè)的地方。
氦氣凈化試劑管――去除載氣（He氣）中的CO2和H2O。
定量閥試劑管――去除定量閥和催化爐中出來(lái)的CO2和H2O。
爐子過(guò)濾管1――去除爐膛氣體出來(lái)的粉塵顆粒。
爐子過(guò)濾管2――進(jìn)步去除爐膛氣體出來(lái)的粉塵顆粒。
還原爐組件――在分析氣進(jìn)入熱導(dǎo)池前，去除分析氣中的氧氣，并將氮化物轉(zhuǎn)化為氮?dú)狻?
試樣轉(zhuǎn)盤(pán)――試樣轉(zhuǎn)盤(pán)位于落樣頭的上面。個(gè)試樣轉(zhuǎn)盤(pán)可以放置 29個(gè)試樣，并在分析過(guò)程中，自動(dòng)向落樣頭中投放試樣。
石英棉取出工具――用于取出U型管中的溫棉。
坩堝取出工具――放入和取出U型管中的坩堝。
氧槍座取放工具――用于取出和放置氧槍座。
坩堝――用于存放燃燒雜物和錫箔紙燃燒后的殘余物。
電源供應(yīng)：
1、將儀器前面板上的電源開(kāi)關(guān)處于關(guān)閉位置。
2、將儀器的電源線(xiàn)接入合適的供電源上。
3、打開(kāi)氣體減壓閥，并設(shè)置合適的壓力。氧氣、氦氣、動(dòng)力氣均設(shè)置為（0.25±0.01）MPa。
4、打開(kāi)儀器和計(jì)算機(jī)電源開(kāi)關(guān)，使計(jì)算機(jī)運(yùn)行應(yīng)用程序。
5、在進(jìn)行系統(tǒng)檢查和分析試樣前，儀器必須預(yù)熱1個(gè)半小時(shí)以上。
6、執(zhí)行次系統(tǒng)檢查，確定儀器狀態(tài)良好。
7、執(zhí)行次系統(tǒng)的氧氣檢漏和系統(tǒng)的氦氣檢漏。
主界面瀏覽：
主界面自上至下依次為標(biāo)題欄（該欄顯示“YX-CHN5000”字樣）菜單欄、工具欄和狀態(tài)欄，見(jiàn)圖 8。
圖8
菜單欄——共設(shè)“功能”“設(shè)置”“顯示”“數(shù)據(jù)庫(kù)”“幫助”5個(gè)主菜單，每個(gè)主菜單的下拉菜單中含有若干可執(zhí)行的菜單項(xiàng)，菜單的操作將在以后的相關(guān)章節(jié)中分別詳述。當(dāng)菜單內(nèi)容顯示為灰色時(shí)，表示當(dāng)前狀態(tài)下此菜單不可用。
工具欄——工具欄中有“工作測(cè)試”“溫度設(shè)置”等幾個(gè)常用菜單的快捷按鈕，其實(shí)現(xiàn)的功能和菜單中命令完全樣。
狀態(tài)欄——用于顯示和觀察儀器的工作狀態(tài)。
活塞位置指示
紅色：表示活塞返回到底端。
綠色：表示活塞升到頂端。
黃色：表示活塞未在兩端。
坩堝計(jì)數(shù)——顯示自上次更換坩堝后所做的試樣個(gè)數(shù)。
爐試劑計(jì)數(shù)——顯示自上次更換爐試劑后所做的試樣個(gè)數(shù)。
催化劑計(jì)數(shù)——顯示自上次更換催化劑后所做的試樣個(gè)數(shù)。
銅粒計(jì)數(shù)——顯示自上次更換銅粒后所做的試樣個(gè)數(shù)。
吸收劑計(jì)數(shù)——顯示自上次更換吸收劑后所做的試樣個(gè)數(shù)。
主燃燒爐、次燃燒爐、還原爐、恒溫室、儲(chǔ)氣罐溫度——分別顯示各自的當(dāng)前溫度。在正常情況下，各自的的溫度從室溫開(kāi)始緩慢上升，溫度到達(dá)設(shè)定值，逐漸進(jìn)入恒溫狀態(tài)。
壓力A——指示儲(chǔ)氣罐內(nèi)的壓力。待機(jī)時(shí)，指示大氣壓；
壓力B——指示氦氣壓力。
熱導(dǎo)電壓——指示熱導(dǎo)池輸出電壓，穩(wěn)定后電壓范圍在1.0V左右。
CO2池——指示碳紅外池輸出電壓，正常范圍為7.5～9.2V。
H2O池電——指示氫紅外池輸出電壓，正常范圍為7.5～9.2V。
監(jiān)測(cè)池——指示監(jiān)測(cè)池輸出電壓，正常范圍為7.5～9.2V。
工作測(cè)試界面
工作測(cè)試界面是本系統(tǒng)使用多的界面。
測(cè)試報(bào)表界面
菜單瀏覽
AOD-CHN5000視窗軟件可使用的菜單列于下表,菜單出現(xiàn)在屏幕的頂部，當(dāng)點(diǎn)擊時(shí)會(huì)出現(xiàn)下拉式菜單。
設(shè)置菜單
溫度設(shè)置――單擊“溫度設(shè)置”，顯示溫度設(shè)置對(duì)話(huà)框（圖9）。注：只有在聯(lián)機(jī)通訊成功條件下，“溫度設(shè)置”界面才可彈出，否則“溫度設(shè)置”顯示不可選。
在“新的設(shè)定”框中分別輸入主、次溫爐溫度、還原爐溫度、恒溫室溫度和儲(chǔ)氣罐溫度的設(shè)定值，以及熱導(dǎo)池溫度，在右上角輸入溫度設(shè)置名稱(chēng)如“煤樣品溫度設(shè)置”，單擊“保存”。同樣你還可以增加另外組溫度設(shè)置。設(shè)置完成后通過(guò)下拉菜單選擇默認(rèn)溫度設(shè)置后，點(diǎn)擊“實(shí)驗(yàn)溫度”和“關(guān)機(jī)溫度”系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)設(shè)置好默認(rèn)的試驗(yàn)溫度（默認(rèn)值如下）和關(guān)機(jī)溫度（全部為20℃）。
主溫爐的設(shè)定范圍為 900℃～1050℃，默認(rèn)950℃。
次溫爐的設(shè)定為850℃。
恒溫室溫度設(shè)定范圍為48℃～52℃，默認(rèn)50℃。
儲(chǔ)氣罐溫度設(shè)定范圍為48℃～52℃，默認(rèn)50℃。
還原爐溫度設(shè)定600℃。
通訊設(shè)置――該項(xiàng)用于修改計(jì)算機(jī)同儀器主機(jī)（下位機(jī)）之間的串口通訊設(shè)置，其默認(rèn)設(shè)置為COM1。
計(jì)數(shù)器設(shè)置――計(jì)數(shù)器是需要進(jìn)行周期性維護(hù)的儀器元器件和組件。計(jì)數(shù)器對(duì)每次分析進(jìn)行計(jì)數(shù)，以此決定維護(hù)需進(jìn)行的時(shí)刻。在這個(gè)菜單中可對(duì)計(jì)數(shù)器實(shí)施歸零操作，參閱重置計(jì)數(shù)器，實(shí)施計(jì)數(shù)器的歸零操作。
計(jì)數(shù)器定義
坩堝計(jì)數(shù)――坩堝的容積和被分析樣的灰份多少?zèng)Q定了試驗(yàn)次數(shù)達(dá)到定值時(shí)需要更換坩堝的時(shí)刻，此值推薦為300。
爐試劑計(jì)數(shù)――爐試劑是用來(lái)去除燃燒氣體中的有害氣體，當(dāng)試驗(yàn)次數(shù)做到定值后或者試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)而無(wú)其它原因時(shí)需要更換爐試劑，此值推薦為 800～1000。
氮催化劑計(jì)數(shù)――當(dāng)儀器試驗(yàn)次數(shù)達(dá)到設(shè)定值時(shí)，需要及時(shí)更換已經(jīng)失效的氮催化劑。此值推薦為800～1000。
銅粒計(jì)數(shù)――當(dāng)儀器試驗(yàn)次數(shù)達(dá)到設(shè)定值時(shí)，需要及時(shí)更換已經(jīng)氧化失效的銅粒。銅粒的作用是去除被分析氣體中的氧氣和作還原劑使用。失效后氧氣進(jìn)入熱導(dǎo)池，會(huì)導(dǎo)致熱導(dǎo)池中的熱敏電阻絲燒斷。此值推薦為400～500。
注：銅粒漸漸失效時(shí)，可從分析空白樣氮的含量越來(lái)越大中判斷。
吸收劑計(jì)數(shù)――當(dāng)儀器試驗(yàn)次數(shù)達(dá)到設(shè)定值時(shí)，需要及時(shí)更換氦氣凈化管中的干燥劑和二氧化碳吸收劑。此值推薦為300～400。
注：凈化管中的吸收劑失效時(shí)會(huì)對(duì)測(cè)試氮帶來(lái)影響，表現(xiàn)為做煤樣時(shí)有兩個(gè)峰出來(lái)，其中第二個(gè)峰為二氧化碳的峰。
注：對(duì)爐試劑和坩堝計(jì)數(shù)，空白試驗(yàn)次數(shù)是不納入統(tǒng)計(jì)；氮催化劑計(jì)數(shù)、銅粒計(jì)數(shù)、吸收劑計(jì)數(shù)空白試驗(yàn)次數(shù)納入統(tǒng)計(jì)。
歷史數(shù)據(jù)顯示設(shè)置――顯示歷史天數(shù)。
在工作測(cè)試界面的試樣信息表格中隨著使用，試樣信息會(huì)越來(lái)越多，可以通過(guò)此設(shè)置來(lái)只顯示近期的數(shù)據(jù)。
只看當(dāng)天的數(shù)據(jù)時(shí)，設(shè)置為1；
包含昨天的數(shù)據(jù)時(shí)，設(shè)置為2；
依次類(lèi)推。
功能菜單
工作測(cè)試
進(jìn)入試樣測(cè)試界面
測(cè)試報(bào)表
進(jìn)入報(bào)表查找、打印、導(dǎo)出等操作界面。
定義方法
打開(kāi)試驗(yàn)方法管理窗口。
定義標(biāo)樣
打開(kāi)試驗(yàn)標(biāo)樣管理窗口。
系統(tǒng)檢測(cè)
對(duì)設(shè)備閥門(mén)進(jìn)行單獨(dú)控制。
如上圖所示，上部分為閥門(mén)狀態(tài)區(qū)域，下部分為刷新按鈕和執(zhí)行按鈕。
點(diǎn)擊刷新按鈕，將讀取當(dāng)前閥門(mén)狀態(tài)并更新上部分的顯示�；疑珵槲赐�，紅色為通。下面左圖為通，右圖為未通。
可以通過(guò)點(diǎn)擊上部分的每個(gè)閥門(mén)來(lái)改變顯示狀態(tài)，然后通過(guò)點(diǎn)擊執(zhí)行按鈕將當(dāng)前顯示的閥門(mén)狀態(tài)設(shè)置到設(shè)備。
各閥的功能：
SV1——控制氦氣氣體，開(kāi)啟氦氣氣路。
SV2——控制氦氣氣體，開(kāi)啟時(shí)氦氣處于節(jié)氣狀態(tài)。
SV3——控制氦氣氣體，控制氦氣是否排氣。
SV4、SV5、SV6——控制氧氣流量的大小。
SV7——控制動(dòng)力氣體，D3前驅(qū)。
SV8——控制動(dòng)力氣體，開(kāi)啟爐門(mén)塞。
SV9——控制動(dòng)力氣體，開(kāi)啟密封塞。
D1——控制動(dòng)力氣體，通氣時(shí)驅(qū)動(dòng)氣缸帶動(dòng)滑塊移動(dòng)和放樣盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)。
D2——控制動(dòng)力氣體，通氣時(shí)使定量閥閥芯切換。
D3——控制動(dòng)力氣體, 通氣時(shí)使活塞返回。
D4——切換時(shí)，在爐膛和儲(chǔ)氣罐之間壓力讀取切換。
PV1-PV6——控制燃燒氣體進(jìn)出儲(chǔ)氣管和紅外池的先后順序。
氣路檢測(cè)
進(jìn)入設(shè)備氣密性檢測(cè)界面。
氣路檢測(cè)窗口可以分為左右兩個(gè)部分。左邊為信息顯示部分，右邊為控制部分。
檢測(cè)模式分為：全氣路檢測(cè)、儲(chǔ)氣罐檢測(cè)、爐膛檢測(cè)、紅外池檢測(cè)、氦氣檢測(cè)。
節(jié)氣
是否節(jié)約氦氣。
在工具欄有個(gè)按鈕用于控制和顯示當(dāng)前節(jié)氣狀態(tài)。如下圖，左圖表示當(dāng)前處于節(jié)氣狀態(tài)，右圖表示當(dāng)前非節(jié)氣狀態(tài)。
退出 ――退出應(yīng)用程序，進(jìn)入windows操作系統(tǒng)。
顯示菜單
氮峰圖
在工作測(cè)試界面中顯示氮峰圖
試樣詳情
在工作測(cè)試界面中顯示試樣詳情
顯示實(shí)時(shí)電壓采集器
在工作測(cè)試界面中顯示實(shí)時(shí)電壓采集器
數(shù)據(jù)庫(kù)菜單
備份數(shù)據(jù)庫(kù)
進(jìn)行數(shù)據(jù)庫(kù)備份操作。
鼠標(biāo)或者快捷鍵單擊此項(xiàng)后會(huì)彈出個(gè)“請(qǐng)選擇備份數(shù)據(jù)庫(kù)文件名稱(chēng)”的對(duì)話(huà)框，請(qǐng)根據(jù)您實(shí)際情況來(lái)選擇目錄和名稱(chēng)后，單擊保存進(jìn)行備份操作或者單擊取消不進(jìn)行備份操作。
恢復(fù)數(shù)據(jù)庫(kù)
進(jìn)行數(shù)據(jù)庫(kù)的恢復(fù)操作。此操作將上面介紹的備份數(shù)據(jù)庫(kù)所備份的數(shù)據(jù)覆蓋當(dāng)前數(shù)據(jù)庫(kù)。
初始化數(shù)據(jù)庫(kù)
初始化數(shù)據(jù)庫(kù)，此操作前請(qǐng)定要先備份數(shù)據(jù)庫(kù)，此操作后，當(dāng)前數(shù)據(jù)庫(kù)所有數(shù)據(jù)都會(huì)被清空。
壓縮數(shù)據(jù)庫(kù)
壓縮數(shù)據(jù)庫(kù)，當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行刪除操作后，如果系統(tǒng)運(yùn)行緩慢請(qǐng)執(zhí)行此操作。
幫助菜單
關(guān)于
顯示軟件相關(guān)信息，如下圖。
測(cè)試菜單
此菜單需要進(jìn)入工作測(cè)試以后方能顯示。
開(kāi)始測(cè)試
當(dāng)設(shè)備處于正常狀態(tài)時(shí)，添加試樣信息后可以單擊此菜單項(xiàng)來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)，也可以通過(guò)工具欄上面的開(kāi)始測(cè)試來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)。
停止測(cè)試
停止測(cè)試，可以通過(guò)單擊此菜單項(xiàng)來(lái)停止當(dāng)前正在進(jìn)行的試驗(yàn)。
添加試樣
添加試樣，可以通過(guò)單擊此菜單項(xiàng)來(lái)添加個(gè)默認(rèn)的空白樣。
空白樣參數(shù)為：
樣名：BLANK
方法：定義方法中的第個(gè)方法
重量：0.2g
水分：0
刪除試樣
刪除試樣，刪除試樣會(huì)刪除試樣信息表格中左邊三角箭頭所指向的試樣。
單個(gè)測(cè)試
選中此項(xiàng)，試驗(yàn)只會(huì)做當(dāng)前第個(gè)試樣，如果已經(jīng)在做試驗(yàn)的情況下，做完當(dāng)前試樣后停止。
多個(gè)測(cè)試
此測(cè)試模式下，只要還有沒(méi)有做的試樣，試驗(yàn)就直往下做，其順序按照試樣添加順序。
吹掃
在待機(jī)情況下，對(duì)氣路進(jìn)行吹掃。
流量：選擇吹掃時(shí)的氧氣流量。
吹掃定量環(huán)紅外池時(shí)間：定義吹掃定量環(huán)紅外池時(shí)間。
吹掃燃燒爐時(shí)間：定義吹掃燃燒爐的時(shí)間。
系統(tǒng)校正
系統(tǒng)校正就是利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定儀器的系數(shù)。
本儀器設(shè)有“常規(guī)校正”和“漂移校正”。常規(guī)校正在儀器首次使用時(shí)或必要時(shí)（如更換部件后、改變爐溫等測(cè)試條件時(shí)、用漂移校正 效果不理想時(shí)）進(jìn)行，常規(guī)校正需要3～5種標(biāo)煤，校正精度較。漂移校正只用種標(biāo)煤，在平時(shí)分析未知試樣前進(jìn)行，用于補(bǔ)償儀器的漂移。
根據(jù)校正樣，選擇適合的方式，對(duì)設(shè)備進(jìn)行校正。下圖為系統(tǒng)校正界面。
界面分為左右兩個(gè)部分，左邊為校正曲線(xiàn)和校正點(diǎn)顯示，右邊從上到下為：
校正元素：指定要校正的元素；
校正類(lèi)型：分為漂移校正、直線(xiàn)校正、二次校正和三次校正。
校正系數(shù)：為校正后的系數(shù)。
誤差值：校正后的誤差值。
重新計(jì)算
根據(jù)試樣所指定的方法中的參數(shù)對(duì)試樣值重新進(jìn)行計(jì)算。
計(jì)算氮空白值
用于取氮空白值。如下圖所示：
其氮空白值的默認(rèn)值為您從試樣信息表格中所選擇的試樣的氮空白值的平均值�？梢匀藶樾薷钠渲怠�
適用方法為您要修改的氮空白值的方法名稱(chēng)。
點(diǎn)擊確定進(jìn)行修改保存。
報(bào)表菜單
打印
使用內(nèi)置報(bào)表模塊進(jìn)行打印
打印預(yù)覽
使用內(nèi)置報(bào)表模塊進(jìn)行打印預(yù)覽
導(dǎo)出Excel
導(dǎo)出數(shù)據(jù)到Excel模板
選擇Excel模板
選擇導(dǎo)出數(shù)據(jù)時(shí)所使用的Excel模板
通過(guò)下拉框來(lái)選擇模板。
通過(guò)使能設(shè)置為默認(rèn)模板（前面方框打勾）來(lái)將選擇的模板設(shè)置為默認(rèn)模板。
單擊確定按鈕保存并退出本界面。
級(jí)查詢(xún)
通過(guò)指定條件來(lái)查詢(xún)數(shù)據(jù)。如下圖：
上部分為查詢(xún)條件公式選擇器，下部分左邊為查詢(xún)條件，右邊為控制鍵。
添加按鈕：公式選擇器選擇好的查詢(xún)公式加入到查詢(xún)中。
刪除按鈕：刪除左側(cè)公式容器中指定的公式。
確定按鈕：按照公式容器中的查詢(xún)條件進(jìn)行查詢(xún)并將結(jié)果顯示在查詢(xún)數(shù)據(jù)表格中。
取消按鈕：關(guān)閉本窗口。
圖例操作面板控制和功能
注：請(qǐng)參閱儀器標(biāo)識(shí)的控制和指示的位置。
電源開(kāi)關(guān)――控制儀器電源的供給，確保交流電進(jìn)線(xiàn)的安全。這個(gè)鍵位于儀器前門(mén)面板打開(kāi)后左下側(cè)的地方。
氦氣凈化試劑管――去除載氣（He氣）中的CO2和H2O。
定量閥試劑管――去除定量閥和催化爐中出來(lái)的CO2和H2O。
爐子過(guò)濾管1――去除爐膛氣體出來(lái)的粉塵顆粒。
爐子過(guò)濾管2――進(jìn)步去除爐膛氣體出來(lái)的粉塵顆粒。
還原爐組件――在分析氣進(jìn)入熱導(dǎo)池前，去除分析氣中的氧氣，并將氮化物轉(zhuǎn)化為氮?dú)狻?
試樣轉(zhuǎn)盤(pán)――試樣轉(zhuǎn)盤(pán)位于落樣頭的上面。個(gè)試樣轉(zhuǎn)盤(pán)可以放置 29個(gè)試樣，并在分析過(guò)程中，自動(dòng)向落樣頭中投放試樣。
石英棉取出工具――用于取出U型管中的溫棉。
坩堝取出工具――放入和取出U型管中的坩堝。
氧槍座取放工具――用于取出和放置氧槍座。
坩堝――用于存放燃燒雜物和錫箔紙燃燒后的殘余物。
電源供應(yīng)：
1、將儀器前面板上的電源開(kāi)關(guān)處于關(guān)閉位置。
2、將儀器的電源線(xiàn)接入合適的供電源上。
3、打開(kāi)氣體減壓閥，并設(shè)置合適的壓力。氧氣、氦氣、動(dòng)力氣均設(shè)置為（0.25±0.01）MPa。
4、打開(kāi)儀器和計(jì)算機(jī)電源開(kāi)關(guān)，使計(jì)算機(jī)運(yùn)行應(yīng)用程序。
5、在進(jìn)行系統(tǒng)檢查和分析試樣前，儀器必須預(yù)熱1個(gè)半小時(shí)以上。
7、執(zhí)行次系統(tǒng)的氧氣檢漏和系統(tǒng)的氦氣檢漏。
主界面瀏覽：
主界面自上至下依次為標(biāo)題欄（該欄顯示“YX-CHN5000”字樣）菜單欄、工具欄和狀態(tài)欄，見(jiàn)圖 8。
圖8
工具欄——工具欄中有“工作測(cè)試”“溫度設(shè)置”等幾個(gè)常用菜單的快捷按鈕，其實(shí)現(xiàn)的功能和菜單中命令完全樣。
狀態(tài)欄——用于顯示和觀察儀器的工作狀態(tài)。
活塞位置指示
紅色：表示活塞返回到底端。
綠色：表示活塞升到頂端。
黃色：表示活塞未在兩端。
坩堝計(jì)數(shù)——顯示自上次更換坩堝后所做的試樣個(gè)數(shù)。
爐試劑計(jì)數(shù)——顯示自上次更換爐試劑后所做的試樣個(gè)數(shù)。
催化劑計(jì)數(shù)——顯示自上次更換催化劑后所做的試樣個(gè)數(shù)。
銅粒計(jì)數(shù)——顯示自上次更換銅粒后所做的試樣個(gè)數(shù)。
吸收劑計(jì)數(shù)——顯示自上次更換吸收劑后所做的試樣個(gè)數(shù)。
主燃燒爐、次燃燒爐、還原爐、恒溫室、儲(chǔ)氣罐溫度——分別顯示各自的當(dāng)前溫度。在正常情況下，各自的的溫度從室溫開(kāi)始緩慢上升，溫度到達(dá)設(shè)定值，逐漸進(jìn)入恒溫狀態(tài)。
壓力A——指示儲(chǔ)氣罐內(nèi)的壓力。待機(jī)時(shí)，指示大氣壓；
壓力B——指示氦氣壓力。
熱導(dǎo)電壓——指示熱導(dǎo)池輸出電壓，穩(wěn)定后電壓范圍在1.0V左右。
CO2池——指示碳紅外池輸出電壓，正常范圍為7.5～9.2V。
H2O池電——指示氫紅外池輸出電壓，正常范圍為7.5～9.2V。
監(jiān)測(cè)池——指示監(jiān)測(cè)池輸出電壓，正常范圍為7.5～9.2V。
工作測(cè)試界面
測(cè)試報(bào)表界面
AOD-CHN5000視窗軟件可使用的菜單列于下表,菜單出現(xiàn)在屏幕的頂部，當(dāng)點(diǎn)擊時(shí)會(huì)出現(xiàn)下拉式菜單。
在“新的設(shè)定”框中分別輸入主、次溫爐溫度、還原爐溫度、恒溫室溫度和儲(chǔ)氣罐溫度的設(shè)定值，以及熱導(dǎo)池溫度，在右上角輸入溫度設(shè)置名稱(chēng)如“煤樣品溫度設(shè)置”，單擊“保存”。同樣你還可以增加另外組溫度設(shè)置。設(shè)置完成后通過(guò)下拉菜單選擇默認(rèn)溫度設(shè)置后，點(diǎn)擊“實(shí)驗(yàn)溫度”和“關(guān)機(jī)溫度”系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)設(shè)置好默認(rèn)的試驗(yàn)溫度（默認(rèn)值如下）和關(guān)機(jī)溫度（全部為20℃）。
主溫爐的設(shè)定范圍為 900℃～1050℃，默認(rèn)950℃。
次溫爐的設(shè)定為850℃。
恒溫室溫度設(shè)定范圍為48℃～52℃，默認(rèn)50℃。
儲(chǔ)氣罐溫度設(shè)定范圍為48℃～52℃，默認(rèn)50℃。
還原爐溫度設(shè)定600℃。
坩堝計(jì)數(shù)――坩堝的容積和被分析樣的灰份多少?zèng)Q定了試驗(yàn)次數(shù)達(dá)到定值時(shí)需要更換坩堝的時(shí)刻，此值推薦為300。
爐試劑計(jì)數(shù)――爐試劑是用來(lái)去除燃燒氣體中的有害氣體，當(dāng)試驗(yàn)次數(shù)做到定值后或者試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)而無(wú)其它原因時(shí)需要更換爐試劑，此值推薦為 800～1000。
氮催化劑計(jì)數(shù)――當(dāng)儀器試驗(yàn)次數(shù)達(dá)到設(shè)定值時(shí)，需要及時(shí)更換已經(jīng)失效的氮催化劑。此值推薦為800～1000。
銅粒計(jì)數(shù)――當(dāng)儀器試驗(yàn)次數(shù)達(dá)到設(shè)定值時(shí)，需要及時(shí)更換已經(jīng)氧化失效的銅粒。銅粒的作用是去除被分析氣體中的氧氣和作還原劑使用。失效后氧氣進(jìn)入熱導(dǎo)池，會(huì)導(dǎo)致熱導(dǎo)池中的熱敏電阻絲燒斷。此值推薦為400～500。
注：銅粒漸漸失效時(shí)，可從分析空白樣氮的含量越來(lái)越大中判斷。
吸收劑計(jì)數(shù)――當(dāng)儀器試驗(yàn)次數(shù)達(dá)到設(shè)定值時(shí)，需要及時(shí)更換氦氣凈化管中的干燥劑和二氧化碳吸收劑。此值推薦為300～400。
注：凈化管中的吸收劑失效時(shí)會(huì)對(duì)測(cè)試氮帶來(lái)影響，表現(xiàn)為做煤樣時(shí)有兩個(gè)峰出來(lái)，其中第二個(gè)峰為二氧化碳的峰。
注：對(duì)爐試劑和坩堝計(jì)數(shù)，空白試驗(yàn)次數(shù)是不納入統(tǒng)計(jì)；氮催化劑計(jì)數(shù)、銅粒計(jì)數(shù)、吸收劑計(jì)數(shù)空白試驗(yàn)次數(shù)納入統(tǒng)計(jì)。
歷史數(shù)據(jù)顯示設(shè)置――顯示歷史天數(shù)。
在工作測(cè)試界面的試樣信息表格中隨著使用，試樣信息會(huì)越來(lái)越多，可以通過(guò)此設(shè)置來(lái)只顯示近期的數(shù)據(jù)。
只看當(dāng)天的數(shù)據(jù)時(shí)，設(shè)置為1；
包含昨天的數(shù)據(jù)時(shí)，設(shè)置為2；
依次類(lèi)推。
進(jìn)入試樣測(cè)試界面
測(cè)試報(bào)表
進(jìn)入報(bào)表查找、打印、導(dǎo)出等操作界面。
定義方法
打開(kāi)試驗(yàn)方法管理窗口。
定義標(biāo)樣
打開(kāi)試驗(yàn)標(biāo)樣管理窗口。
系統(tǒng)檢測(cè)
如上圖所示，上部分為閥門(mén)狀態(tài)區(qū)域，下部分為刷新按鈕和執(zhí)行按鈕。
點(diǎn)擊刷新按鈕，將讀取當(dāng)前閥門(mén)狀態(tài)并更新上部分的顯示�；疑珵槲赐�，紅色為通。下面左圖為通，右圖為未通。
可以通過(guò)點(diǎn)擊上部分的每個(gè)閥門(mén)來(lái)改變顯示狀態(tài)，然后通過(guò)點(diǎn)擊執(zhí)行按鈕將當(dāng)前顯示的閥門(mén)狀態(tài)設(shè)置到設(shè)備。
各閥的功能：
SV1——控制氦氣氣體，開(kāi)啟氦氣氣路。
SV2——控制氦氣氣體，開(kāi)啟時(shí)氦氣處于節(jié)氣狀態(tài)。
SV3——控制氦氣氣體，控制氦氣是否排氣。
SV4、SV5、SV6——控制氧氣流量的大小。
SV7——控制動(dòng)力氣體，D3前驅(qū)。
SV8——控制動(dòng)力氣體，開(kāi)啟爐門(mén)塞。
SV9——控制動(dòng)力氣體，開(kāi)啟密封塞。
D1——控制動(dòng)力氣體，通氣時(shí)驅(qū)動(dòng)氣缸帶動(dòng)滑塊移動(dòng)和放樣盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)。
D2——控制動(dòng)力氣體，通氣時(shí)使定量閥閥芯切換。
D3——控制動(dòng)力氣體, 通氣時(shí)使活塞返回。
D4——切換時(shí)，在爐膛和儲(chǔ)氣罐之間壓力讀取切換。
PV1-PV6——控制燃燒氣體進(jìn)出儲(chǔ)氣管和紅外池的先后順序。
氣路檢測(cè)
氣路檢測(cè)窗口可以分為左右兩個(gè)部分。左邊為信息顯示部分，右邊為控制部分。
檢測(cè)模式分為：全氣路檢測(cè)、儲(chǔ)氣罐檢測(cè)、爐膛檢測(cè)、紅外池檢測(cè)、氦氣檢測(cè)。
節(jié)氣
是否節(jié)約氦氣。
在工具欄有個(gè)按鈕用于控制和顯示當(dāng)前節(jié)氣狀態(tài)。如下圖，左圖表示當(dāng)前處于節(jié)氣狀態(tài)，右圖表示當(dāng)前非節(jié)氣狀態(tài)。
退出 ――退出應(yīng)用程序，進(jìn)入windows操作系統(tǒng)。
顯示菜單
在工作測(cè)試界面中顯示氮峰圖
試樣詳情
在工作測(cè)試界面中顯示試樣詳情
顯示實(shí)時(shí)電壓采集器
在工作測(cè)試界面中顯示實(shí)時(shí)電壓采集器
數(shù)據(jù)庫(kù)菜單
備份數(shù)據(jù)庫(kù)
進(jìn)行數(shù)據(jù)庫(kù)備份操作。
鼠標(biāo)或者快捷鍵單擊此項(xiàng)后會(huì)彈出個(gè)“請(qǐng)選擇備份數(shù)據(jù)庫(kù)文件名稱(chēng)”的對(duì)話(huà)框，請(qǐng)根據(jù)您實(shí)際情況來(lái)選擇目錄和名稱(chēng)后，單擊保存進(jìn)行備份操作或者單擊取消不進(jìn)行備份操作。
恢復(fù)數(shù)據(jù)庫(kù)
進(jìn)行數(shù)據(jù)庫(kù)的恢復(fù)操作。此操作將上面介紹的備份數(shù)據(jù)庫(kù)所備份的數(shù)據(jù)覆蓋當(dāng)前數(shù)據(jù)庫(kù)。
初始化數(shù)據(jù)庫(kù)
初始化數(shù)據(jù)庫(kù)，此操作前請(qǐng)定要先備份數(shù)據(jù)庫(kù)，此操作后，當(dāng)前數(shù)據(jù)庫(kù)所有數(shù)據(jù)都會(huì)被清空。
壓縮數(shù)據(jù)庫(kù)
壓縮數(shù)據(jù)庫(kù)，當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行刪除操作后，如果系統(tǒng)運(yùn)行緩慢請(qǐng)執(zhí)行此操作。
幫助菜單
關(guān)于
顯示軟件相關(guān)信息，如下圖。
測(cè)試菜單
此菜單需要進(jìn)入工作測(cè)試以后方能顯示。
當(dāng)設(shè)備處于正常狀態(tài)時(shí)，添加試樣信息后可以單擊此菜單項(xiàng)來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)，也可以通過(guò)工具欄上面的開(kāi)始測(cè)試來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)。
停止測(cè)試
停止測(cè)試，可以通過(guò)單擊此菜單項(xiàng)來(lái)停止當(dāng)前正在進(jìn)行的試驗(yàn)。
添加試樣
添加試樣，可以通過(guò)單擊此菜單項(xiàng)來(lái)添加個(gè)默認(rèn)的空白樣。
空白樣參數(shù)為：
樣名：BLANK
方法：定義方法中的第個(gè)方法
重量：0.2g
水分：0
刪除試樣
刪除試樣，刪除試樣會(huì)刪除試樣信息表格中左邊三角箭頭所指向的試樣。
單個(gè)測(cè)試
選中此項(xiàng)，試驗(yàn)只會(huì)做當(dāng)前第個(gè)試樣，如果已經(jīng)在做試驗(yàn)的情況下，做完當(dāng)前試樣后停止。
多個(gè)測(cè)試
此測(cè)試模式下，只要還有沒(méi)有做的試樣，試驗(yàn)就直往下做，其順序按照試樣添加順序。
吹掃
在待機(jī)情況下，對(duì)氣路進(jìn)行吹掃。
吹掃定量環(huán)紅外池時(shí)間：定義吹掃定量環(huán)紅外池時(shí)間。
吹掃燃燒爐時(shí)間：定義吹掃燃燒爐的時(shí)間。
系統(tǒng)校正
系統(tǒng)校正就是利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定儀器的系數(shù)。
本儀器設(shè)有“常規(guī)校正”和“漂移校正”。常規(guī)校正在儀器首次使用時(shí)或必要時(shí)（如更換部件后、改變爐溫等測(cè)試條件時(shí)、用漂移校正 效果不理想時(shí)）進(jìn)行，常規(guī)校正需要3～5種標(biāo)煤，校正精度較。漂移校正只用種標(biāo)煤，在平時(shí)分析未知試樣前進(jìn)行，用于補(bǔ)償儀器的漂移。
根據(jù)校正樣，選擇適合的方式，對(duì)設(shè)備進(jìn)行校正。下圖為系統(tǒng)校正界面。
界面分為左右兩個(gè)部分，左邊為校正曲線(xiàn)和校正點(diǎn)顯示，右邊從上到下為：
校正元素：指定要校正的元素；
校正類(lèi)型：分為漂移校正、直線(xiàn)校正、二次校正和三次校正。
校正系數(shù)：為校正后的系數(shù)。
誤差值：校正后的誤差值。
根據(jù)試樣所指定的方法中的參數(shù)對(duì)試樣值重新進(jìn)行計(jì)算。
計(jì)算氮空白值
用于取氮空白值。如下圖所示：
其氮空白值的默認(rèn)值為您從試樣信息表格中所選擇的試樣的氮空白值的平均值�？梢匀藶樾薷钠渲怠�
適用方法為您要修改的氮空白值的方法名稱(chēng)。
點(diǎn)擊確定進(jìn)行修改保存。
報(bào)表菜單
打印
使用內(nèi)置報(bào)表模塊進(jìn)行打印
打印預(yù)覽
使用內(nèi)置報(bào)表模塊進(jìn)行打印預(yù)覽
導(dǎo)出Excel
導(dǎo)出數(shù)據(jù)到Excel模板
選擇Excel模板
選擇導(dǎo)出數(shù)據(jù)時(shí)所使用的Excel模板
通過(guò)下拉框來(lái)選擇模板。
通過(guò)使能設(shè)置為默認(rèn)模板（前面方框打勾）來(lái)將選擇的模板設(shè)置為默認(rèn)模板。
單擊確定按鈕保存并退出本界面。
級(jí)查詢(xún)
通過(guò)指定條件來(lái)查詢(xún)數(shù)據(jù)。如下圖：
上部分為查詢(xún)條件公式選擇器，下部分左邊為查詢(xún)條件，右邊為控制鍵。
添加按鈕：公式選擇器選擇好的查詢(xún)公式加入到查詢(xún)中。
刪除按鈕：刪除左側(cè)公式容器中指定的公式。
確定按鈕：按照公式容器中的查詢(xún)條件進(jìn)行查詢(xún)并將結(jié)果顯示在查詢(xún)數(shù)據(jù)表格中。
取消按鈕：關(guān)閉本窗口。
7操作說(shuō)明
AOD-CHN5000碳?xì)涞胤治鰞x的操作說(shuō)明：
下面我們按照軟件般操作流程順序操作次。
首先，運(yùn)行本軟件，你可以通過(guò)開(kāi)始菜單中的或者桌面上面來(lái)啟動(dòng)本軟件。
啟動(dòng)時(shí)，會(huì)出現(xiàn)如下圖所示的歡迎界面，在這個(gè)界面顯示期間，軟件將進(jìn)行CHN5000系統(tǒng)的初始化工作。
在此期間如果出現(xiàn)下面的提示，請(qǐng)重新安裝本軟件或者與我司客服聯(lián)系。
軟件初始化完成后將進(jìn)入我們的主界面，如下圖所示：
這個(gè)界面，我們稱(chēng)之為主界面。這里，主要要注意下它的底部部分。
上面那張為與設(shè)備建立連接后的顯示，下面為未連接時(shí)候的顯示。
各個(gè)信息代表什么內(nèi)容，在上面章節(jié)已經(jīng)講過(guò)，我們這里再重復(fù)次。
以上面那張圖為例，它可以分為個(gè)6*4的區(qū)域，上面那行代表主燃燒爐、次燃燒爐、還原爐、恒溫室、儲(chǔ)氣罐的當(dāng)前溫度和儲(chǔ)氣罐活塞（以下內(nèi)容我們直接以活塞代替）當(dāng)前位置狀態(tài)。
第二行為CO2、H2O、監(jiān)控、熱導(dǎo)的4個(gè)當(dāng)前電壓值以及壓力A（儲(chǔ)氣罐壓力，當(dāng)檢測(cè)爐膛氣密性的時(shí)候?yàn)闋t膛壓力）和壓力B（氦氣壓力）。
第三行為坩堝、爐試劑、催化劑、銅粒、吸收劑在更換后的試驗(yàn)分析次數(shù)。
第四行，第格為信息顯示欄，比如試驗(yàn)時(shí)的步驟信息等。第二格為與設(shè)備連接狀態(tài)，這個(gè)從兩張圖可以明顯看出，上圖為已經(jīng)連接，而下圖為未連接。第三、四、五格為閥門(mén)狀態(tài)欄，其顯示為閥門(mén)開(kāi)關(guān)狀態(tài)，紅色為關(guān)，綠色為開(kāi)。第六格為進(jìn)度條顯示欄，在吹掃和試驗(yàn)時(shí)會(huì)顯示進(jìn)度。
我們?cè)賮?lái)說(shuō)下工具欄，如下圖所示：
總共有11個(gè)按鈕，從左到右來(lái)介紹。
第個(gè)，工作測(cè)試，單擊此按鈕進(jìn)入到工作測(cè)試界面，關(guān)于工作測(cè)試界面我們會(huì)在后面介紹。
第二個(gè)，測(cè)試報(bào)表，單擊此按鈕進(jìn)入到測(cè)試報(bào)表界面，這個(gè)界面也會(huì)在后面有門(mén)的介紹。
第三個(gè)和第四個(gè)為定義方法和定義標(biāo)樣。
我們先來(lái)說(shuō)定義標(biāo)樣，先單擊它，將會(huì)彈出下面這樣個(gè)窗口。
我們對(duì)標(biāo)樣的管理，比如修改、添加、刪除標(biāo)樣都將在這里進(jìn)行。
新系統(tǒng)是沒(méi)有個(gè)標(biāo)樣的，我們來(lái)添加個(gè)，單擊
按鈕會(huì)顯示下面窗口。
個(gè)標(biāo)樣有四個(gè)部分，名稱(chēng)、碳含量、氫含量和氮含量。我們每天使用設(shè)備時(shí)都要先做空白樣，這里我們先添加個(gè)空白樣，在系統(tǒng)中是以標(biāo)樣名稱(chēng)為BLANK來(lái)進(jìn)行識(shí)別試樣是不是空白樣的，因此，在這里標(biāo)樣名稱(chēng)我們要填入BLANK。由于是空白樣，碳、氫、氮的含量為默認(rèn)值0就可以了。點(diǎn)擊保存按鈕保存標(biāo)樣到數(shù)據(jù)庫(kù)中，點(diǎn)擊取消將關(guān)閉此窗口不會(huì)保存標(biāo)樣信息。
保存完后在標(biāo)樣信息表格中就會(huì)出現(xiàn)如下圖所示的信息
到此，空白樣的標(biāo)樣我們已經(jīng)添加好了。
這里要注意，空白標(biāo)樣是不能刪除的。當(dāng)你點(diǎn)擊刪除按鈕刪除空白樣時(shí)，會(huì)出現(xiàn)下面的提示。
在對(duì)碳進(jìn)行校正時(shí)，我們般會(huì)選擇EDTA來(lái)進(jìn)行校正，大家可以試試添加個(gè)EDTA的標(biāo)樣。
刪除標(biāo)樣，可以通過(guò)在標(biāo)樣信息表格選中要?jiǎng)h除的標(biāo)樣后點(diǎn)擊
按鈕來(lái)刪除標(biāo)樣。
修改標(biāo)樣，可以通過(guò)在標(biāo)樣信息表格選中要修改的標(biāo)樣后點(diǎn)擊
按鈕來(lái)修改標(biāo)樣信息。
退出試驗(yàn)標(biāo)樣管理界面，可以點(diǎn)擊
按鈕來(lái)關(guān)閉窗口。
接下來(lái)講定義方法。單擊按鈕，打開(kāi)試驗(yàn)方法管理界面，如下圖：
同樣，我們先新建，單擊
按鈕彈出下面的界面。
可以注意到，方法里面的參數(shù)都是帶有明確的默認(rèn)值的，這是我們?cè)谘邪l(fā)和客戶(hù)實(shí)際使用過(guò)程中通過(guò)計(jì)算和大量的試驗(yàn)探索出來(lái)的默認(rèn)參數(shù)，除校正參數(shù)外，它能夠很好的讓系統(tǒng)工作，因此，對(duì)于它的參數(shù)的修改請(qǐng)您具有非常豐富的使用經(jīng)驗(yàn)再進(jìn)行調(diào)整。
在這里我們直接點(diǎn)擊保存按鈕來(lái)保存。
刪除方法和修改方法與標(biāo)樣中操作基本相同，這里要講下與標(biāo)樣管理不同的地方，在工具欄中比標(biāo)樣管理多了復(fù)制和粘貼按鈕。我們可以通過(guò)復(fù)制、粘貼的方式來(lái)新建個(gè)方法。以這種方式新建的方法將在其類(lèi)似方法的名字后面加個(gè)1，以示區(qū)別。其它參數(shù)與分類(lèi)方法完全相同。
節(jié)氣按鈕，當(dāng)全部做完試驗(yàn)后或者在做試驗(yàn)之前的段時(shí)間，我們可以通過(guò)節(jié)氣按 鈕來(lái)對(duì)氦氣流量進(jìn)行控制，達(dá)到節(jié)約氦氣，降低客戶(hù)使用成本的目的。
單擊系統(tǒng)檢測(cè)按鈕進(jìn)入系統(tǒng)檢測(cè)界面，這個(gè)在上面有詳細(xì)的說(shuō)明，這里不再敘述。
單擊氣路檢測(cè)進(jìn)入氣路檢測(cè)界面。
單擊溫度設(shè)置進(jìn)入溫度設(shè)置界面。
單擊計(jì)數(shù)設(shè)置進(jìn)入計(jì)數(shù)設(shè)置界面。
單擊通訊設(shè)置進(jìn)入通訊設(shè)置界面。
單擊退出將退出軟件。
現(xiàn)在點(diǎn)擊 工作測(cè)試按鈕進(jìn)入工作測(cè)試界面。
在前面已經(jīng)對(duì)這個(gè)界面功能區(qū)有個(gè)介紹了。
還是先來(lái)說(shuō)工具欄。
紅色方框中這四個(gè)按鈕用于完成我們對(duì)試樣的添加、修改、刪除操作。
添加試樣前面介紹過(guò)了，它是用來(lái)添加空白樣的。下面這個(gè)添加按鈕是根據(jù)其下面的重量、水分、標(biāo)樣、方法、測(cè)試元素這五個(gè)參數(shù)來(lái)添加試樣。在進(jìn)行對(duì)同種物質(zhì)做同種試驗(yàn)只是重量不同時(shí)批量添加非常方便。
刪除試樣按鈕，單擊它將刪除右側(cè)試樣信息表格中選定的試樣。
保存按鈕，其下方的試樣詳情框中顯示右側(cè)試樣信息表格中當(dāng)前試樣的信息，這時(shí)我們可以修改其值然后點(diǎn)擊保存按鈕來(lái)對(duì)試樣信息進(jìn)行修改。
單擊添加試樣按鈕來(lái)添加個(gè)空白樣。如果定義標(biāo)樣中沒(méi)有定義個(gè)名稱(chēng)為BLANK的標(biāo)樣時(shí)，會(huì)出現(xiàn)下面的提示，這時(shí)請(qǐng)按照上面介紹的方法添加個(gè)空白標(biāo)樣。
添加成功后在右側(cè)的試樣信息表格中會(huì)顯示剛剛添加的試樣。
此處注意下編號(hào)，編號(hào)規(guī)則為前6位表示年月日，后面3位表示序號(hào)。
現(xiàn)在，定義了標(biāo)樣、定義了方法也添加了試樣可以進(jìn)行試驗(yàn)了。
在試驗(yàn)之前要進(jìn)行下檢查。首先，看看是否與設(shè)備聯(lián)機(jī)。這個(gè)看看底部狀態(tài)欄就可以知道。
如果沒(méi)有聯(lián)機(jī)，先確認(rèn)設(shè)備是否通電，開(kāi)關(guān)是否打開(kāi)，設(shè)備與電腦的連線(xiàn)是否已經(jīng)連接好。
如果沒(méi)有問(wèn)題，再檢查下端口設(shè)置是否正確，點(diǎn)擊設(shè)置菜單欄中的通訊設(shè)置出現(xiàn)下面窗口并顯示當(dāng)前設(shè)置的端口
接下來(lái)從電腦的設(shè)備管理器中看看我們連線(xiàn)使用的端口號(hào)是多少。如果兩者不同，在串口配置中改成電腦顯示的端口號(hào)，并重新啟動(dòng)本軟件。
現(xiàn)在下端狀態(tài)欄已經(jīng)可以顯示當(dāng)前設(shè)備各個(gè)狀態(tài)了。
上面這三個(gè)按鈕是用來(lái)控制試驗(yàn)的，分別為開(kāi)始測(cè)試、停止測(cè)試和測(cè)試模式選擇單個(gè)測(cè)試還是多個(gè)測(cè)試。
測(cè)試模式在試驗(yàn)過(guò)程中也可以進(jìn)行選擇。
點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)試后在下方的狀態(tài)欄中會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的提示。
關(guān)機(jī)步驟
注：
使用本步驟安全關(guān)閉儀器。
警告：
1、點(diǎn)擊“設(shè)置”菜單中的“溫度設(shè)置”按鈕。
2、設(shè)定所有溫度為0℃或者直接點(diǎn)擊“關(guān)機(jī)溫度”，點(diǎn)擊確定按鈕。
3、大約等待45分鐘讓溫度冷卻。
4、關(guān)閉交流電源開(kāi)關(guān)。
試樣制備
1、將試樣托架置于天平上。
2、將錫紙杯置于托架上并操作天平去皮。
3、從天平上移除錫紙杯和試樣托架，在錫紙杯中添加試樣。
4、將試樣托架和錫紙杯重新放置在天平上并稱(chēng)重。
5、從試樣托架上取下錫紙杯，扭轉(zhuǎn)杯口封住錫紙杯。
6、把重量信息輸入到電子表格中，或按下天平上的Print按鈕自動(dòng)完成這步驟。
●試樣尺寸由試樣類(lèi)型、期望精度和佳性能決定。
修正大氣空白
粉狀試樣在送入儀器分析前，必須執(zhí)行對(duì)錫紙杯的封裝。粉狀試樣吸附了空氣中的氮?dú)�，�?dāng)錫紙杯封裝后，這部分空氣也被封裝在試樣內(nèi)。以0.25g 質(zhì)量的試樣為例，約有0.04％的氮來(lái)自吸附空氣。我們利用大氣空白補(bǔ)償對(duì)終氮元素的分析結(jié)果進(jìn)行計(jì)算，因此，請(qǐng)?jiān)谠嚇舆M(jìn)行數(shù)據(jù)處理時(shí)需要考慮大氣空白的值。
注：
●軟件算法里已經(jīng)進(jìn)行了默認(rèn)值0.04％的數(shù)據(jù)處理，對(duì)不同的試驗(yàn)，這個(gè)值可能不同。
使用天平輸入重量
注：
●要自動(dòng)輸入重量，必須安裝外置天平。
●必須設(shè)置應(yīng)用分析程序打開(kāi)外置天平控制功能，參閱天平安裝。
●重量將被輸入到電子表格中缺少重量信息的首條記錄中。
1、將錫紙杯托架放置于天平上。
2、將錫紙杯放置于托架中。
3、按去皮（Tare）鍵。
4、將試樣放在錫箔杯內(nèi)。
5、按打�。≒rint）鍵，試樣的重量將被輸入到電子表格中缺少重量信息的首條記錄中。
試樣分析
空白分析時(shí)不燃燒試樣或標(biāo)樣，爐子、膠囊或錫紙杯中不含任何分析物質(zhì)。除試樣外，任何與試樣同參與分析的物質(zhì)都應(yīng)執(zhí)行空白分析，在執(zhí)行試樣或空白分析時(shí)，空白區(qū)域?qū)⒈豢鄢?
分析空白
空白分析中，允許操作者在分析中不對(duì)試樣進(jìn)行燃燒，以獲取空白區(qū)域的數(shù)據(jù)，參閱空白校正。
注：
● 執(zhí)行前請(qǐng)先確認(rèn)完成空白添加。
1、點(diǎn)擊“開(kāi)始分析”按鈕自動(dòng)開(kāi)始第個(gè)空白分析。
2、空白的值將在電子表格和圖像窗口上顯示。
注：
● 為分析中的所有檢測(cè)元素設(shè)定了空白校正值。
分析標(biāo)樣
分析標(biāo)樣用于對(duì)儀器進(jìn)行校正。
注：
●執(zhí)行前請(qǐng)確認(rèn)完成定義校正標(biāo)樣、校正標(biāo)樣添加。
●制備分析試樣，參閱試驗(yàn)制備。
●按次序在試樣轉(zhuǎn)盤(pán)上放置試樣。
1、點(diǎn)擊”開(kāi)始分析”按鈕自動(dòng)開(kāi)始第個(gè)標(biāo)樣試樣分析。
2、標(biāo)樣試樣的值將在電子表格和圖像窗口上顯示。
分析試樣
檢測(cè)試樣中的相應(yīng)元素的含量。
注：
●執(zhí)行前請(qǐng)確認(rèn)完成空白校正、標(biāo)樣校正和試樣添加。
1、在“測(cè)試”菜單中點(diǎn)擊“開(kāi)始分析”，可以執(zhí)行分析下個(gè)試樣。
2、分析完成后，將在電子表格下方的圖像窗口上顯示圖像信息，標(biāo)樣分析結(jié)果被填入電子表格相應(yīng)元素的單元格內(nèi)。
終止分析
分析過(guò)程中可以終止分析。
注：
●執(zhí)行前請(qǐng)確認(rèn)完成空白校正、標(biāo)樣校正和試樣添加。
在“功能”菜單中點(diǎn)擊“終止分析”，進(jìn)行中的分析將被終止。
校正
校正主要利用校正標(biāo)樣來(lái)調(diào)整儀器輸出正確的分析結(jié)果，校正標(biāo)樣有個(gè)明確的分析定值。校正首先執(zhí)行空白校正，接著是標(biāo)樣校正，然后再是日常維護(hù)類(lèi)的空白校正和漂移校正�？瞻仔Ｕ脕�(lái)計(jì)算空白和基線(xiàn)，有時(shí)這也被稱(chēng)為空白區(qū)域。
空白校正
計(jì)算儀器產(chǎn)生的分析空白，并相應(yīng)調(diào)整分析（積分）區(qū)域。每天我們都應(yīng)執(zhí)行空白校正，或者在分析前執(zhí)行空白校正,同時(shí)空白校正應(yīng)放在標(biāo)樣校正和漂移校正之前被執(zhí)行，參閱空白校正。
標(biāo)樣校正
標(biāo)樣校正用標(biāo)樣進(jìn)行校正儀器。我們可以選擇相應(yīng)線(xiàn)形（同重量、單標(biāo)樣）使用單點(diǎn)方式校正儀器，然而，推薦用戶(hù)采用多點(diǎn)的方式校正儀器。此外，請(qǐng)優(yōu)先完成空白校正。每種方法被創(chuàng)建后都必須完成對(duì)它的校正，校正數(shù)據(jù)將和方法捆綁記錄，參閱標(biāo)樣校正。
漂移校正
漂移校正用來(lái)微調(diào)原始校正響應(yīng)，使之符合儀器的真實(shí)響應(yīng)。我們每天都應(yīng)執(zhí)行漂移校正，或者在執(zhí)行標(biāo)樣分析結(jié)果不在允許偏差范圍內(nèi)時(shí)，執(zhí)行漂移校正，這可以確保校正精確和分析結(jié)果正確，參閱漂移校正。推薦用戶(hù)對(duì)不同的標(biāo)樣分別執(zhí)行漂移校正，執(zhí)行漂移校正后，標(biāo)樣的分析值將與原始校正的分析值相同。
替換漂移標(biāo)樣
替換漂移標(biāo)樣用于不同批次的漂移試樣更替時(shí)，為儀器提供針對(duì)不同批次標(biāo)樣的漂移補(bǔ)償，從而得到精確的漂移校正點(diǎn)，參閱替換漂移標(biāo)樣方法。
空白校正
空白校正計(jì)算儀器分析的空白區(qū)域，并相應(yīng)調(diào)整分析區(qū)域。
注：
●設(shè)定空白區(qū)域前請(qǐng)先分析3到5個(gè)空白準(zhǔn)備試樣。
●再分析3到5個(gè)空白試樣設(shè)置空白區(qū)域。
1、添加并執(zhí)行至少 3 次空白分析。
2、選中電子表格中空白分析的記錄，計(jì)算空白值。
3、點(diǎn)擊“功能”菜單中的定義方法，看到每種方法都對(duì)應(yīng)有三種元素的空白值。
注：
●屏幕下方，軟件通過(guò)將數(shù)據(jù)顯籃，以提示操作者將要執(zhí)行操作的數(shù)據(jù)記錄。
4、空白值可不輸入確定值，系統(tǒng)默認(rèn)值為零。
5、點(diǎn)擊確定退出。
標(biāo)樣校正
標(biāo)樣校正根據(jù)已知標(biāo)樣調(diào)整儀器響應(yīng)，應(yīng)用程序能夠執(zhí)行兩種類(lèi)型的校正，分別是單標(biāo)樣校正和多點(diǎn)校正。由于校正數(shù)據(jù)與分析方法捆綁記錄，每個(gè)分析方法在創(chuàng)建后都應(yīng)執(zhí)行校正。
注：
●請(qǐng)先參閱標(biāo)樣校正定義。
●標(biāo)樣校正前請(qǐng)先完成空白校正，參閱空白校正。
●推薦用戶(hù)采用多點(diǎn)校正的方法執(zhí)行標(biāo)樣校正。
新建標(biāo)樣校正
添加并執(zhí)行至少3次標(biāo)樣分析。選中電子表格中標(biāo)樣分析的記錄。點(diǎn)擊“功能”菜單中的“系統(tǒng)校正”項(xiàng)。在彈出菜單中點(diǎn)擊校正的元素文本選擇框的下拉箭頭，選擇要執(zhí)行校正的池體（監(jiān)測(cè)池），每個(gè)池體都能夠獨(dú)立校正計(jì)算。
1、點(diǎn)擊線(xiàn)形文本選擇框的下拉箭頭選擇線(xiàn)形，推薦使用多點(diǎn)（二次）線(xiàn)形或次線(xiàn)形。
2、查看圖像上顯示的曲線(xiàn)，該曲線(xiàn)應(yīng)通過(guò)那些代表標(biāo)樣的紅色圓點(diǎn)。通過(guò)觀察曲線(xiàn)的校正系數(shù)，可以評(píng)估該曲線(xiàn)擬合度。
3、點(diǎn)擊“保存”按鈕可以保存當(dāng)前校正。
4、點(diǎn)擊確定（OK）按鈕存儲(chǔ)校正曲線(xiàn)并退出校正操作。
5、校正數(shù)據(jù)將被記錄于相應(yīng)分析方法中。
漂移校正
漂移校準(zhǔn)用于補(bǔ)償標(biāo)樣校準(zhǔn)，解決可能輕微改變儀器硬件的變化問(wèn)題。漂移校準(zhǔn)每天開(kāi)始就要執(zhí)行，或在用標(biāo)樣檢查儀器準(zhǔn)確度不合格時(shí)執(zhí)行。這樣確保校準(zhǔn)結(jié)果和分析結(jié)果準(zhǔn)確。
注：
●每個(gè)漂移校正前都要先執(zhí)行空白校正，參閱空白校正。
●漂移校正的標(biāo)樣應(yīng)該是同批次且有良好的準(zhǔn)確度。
●用于復(fù)查的標(biāo)樣不應(yīng)與漂移標(biāo)樣相同。
●漂移標(biāo)樣或待分析試樣應(yīng)位于校正曲線(xiàn)中央?yún)^(qū)域。
1、在工作測(cè)試界面中點(diǎn)擊“添加試樣”添加漂移試樣。
2、漂移標(biāo)樣的重量要在定重量范圍內(nèi)，與做校正曲線(xiàn)的稱(chēng)重基數(shù)致。
3、執(zhí)行標(biāo)樣分析。
4、在電子表格中選中該標(biāo)樣分析的記錄。
5、點(diǎn)擊“功能”菜單并選擇“系統(tǒng)校正”，看到校正曲線(xiàn)界面。
6、在彈出菜單中點(diǎn)擊漂移校正。
7、點(diǎn)擊確定（OK）完成基于步驟1中獲得的漂移計(jì)算結(jié)果。
注：
●若選擇多個(gè)漂移標(biāo)樣，漂移量將選取選中標(biāo)樣的平均值。
●執(zhí)行漂移校正后，標(biāo)樣的分析值將與原始校正漂移標(biāo)樣的分析值相同。
下面我們按照軟件般操作流程順序操作次。
首先，運(yùn)行本軟件，你可以通過(guò)開(kāi)始菜單中的或者桌面上面來(lái)啟動(dòng)本軟件。
啟動(dòng)時(shí)，會(huì)出現(xiàn)如下圖所示的歡迎界面，在這個(gè)界面顯示期間，軟件將進(jìn)行CHN5000系統(tǒng)的初始化工作。
在此期間如果出現(xiàn)下面的提示，請(qǐng)重新安裝本軟件或者與我司客服聯(lián)系。
軟件初始化完成后將進(jìn)入我們的主界面，如下圖所示：
各個(gè)信息代表什么內(nèi)容，在上面章節(jié)已經(jīng)講過(guò)，我們這里再重復(fù)次。
以上面那張圖為例，它可以分為個(gè)6*4的區(qū)域，上面那行代表主燃燒爐、次燃燒爐、還原爐、恒溫室、儲(chǔ)氣罐的當(dāng)前溫度和儲(chǔ)氣罐活塞（以下內(nèi)容我們直接以活塞代替）當(dāng)前位置狀態(tài)。
第二行為CO2、H2O、監(jiān)控、熱導(dǎo)的4個(gè)當(dāng)前電壓值以及壓力A（儲(chǔ)氣罐壓力，當(dāng)檢測(cè)爐膛氣密性的時(shí)候?yàn)闋t膛壓力）和壓力B（氦氣壓力）。
第三行為坩堝、爐試劑、催化劑、銅粒、吸收劑在更換后的試驗(yàn)分析次數(shù)。
第四行，第格為信息顯示欄，比如試驗(yàn)時(shí)的步驟信息等。第二格為與設(shè)備連接狀態(tài)，這個(gè)從兩張圖可以明顯看出，上圖為已經(jīng)連接，而下圖為未連接。第三、四、五格為閥門(mén)狀態(tài)欄，其顯示為閥門(mén)開(kāi)關(guān)狀態(tài)，紅色為關(guān)，綠色為開(kāi)。第六格為進(jìn)度條顯示欄，在吹掃和試驗(yàn)時(shí)會(huì)顯示進(jìn)度。
我們?cè)賮?lái)說(shuō)下工具欄，如下圖所示：
第個(gè)，工作測(cè)試，單擊此按鈕進(jìn)入到工作測(cè)試界面，關(guān)于工作測(cè)試界面我們會(huì)在后面介紹。
第二個(gè)，測(cè)試報(bào)表，單擊此按鈕進(jìn)入到測(cè)試報(bào)表界面，這個(gè)界面也會(huì)在后面有門(mén)的介紹。
第三個(gè)和第四個(gè)為定義方法和定義標(biāo)樣。
我們先來(lái)說(shuō)定義標(biāo)樣，先單擊它，將會(huì)彈出下面這樣個(gè)窗口。
新系統(tǒng)是沒(méi)有個(gè)標(biāo)樣的，我們來(lái)添加個(gè)，單擊
按鈕會(huì)顯示下面窗口。 個(gè)標(biāo)樣有四個(gè)部分，名稱(chēng)、碳含量、氫含量和氮含量。我們每天使用設(shè)備時(shí)都要先做空白樣，這里我們先添加個(gè)空白樣，在系統(tǒng)中是以標(biāo)樣名稱(chēng)為BLANK來(lái)進(jìn)行識(shí)別試樣是不是空白樣的，因此，在這里標(biāo)樣名稱(chēng)我們要填入BLANK。由于是空白樣，碳、氫、氮的含量為默認(rèn)值0就可以了。點(diǎn)擊保存按鈕保存標(biāo)樣到數(shù)據(jù)庫(kù)中，點(diǎn)擊取消將關(guān)閉此窗口不會(huì)保存標(biāo)樣信息。
保存完后在標(biāo)樣信息表格中就會(huì)出現(xiàn)如下圖所示的信息
到此，空白樣的標(biāo)樣我們已經(jīng)添加好了。
這里要注意，空白標(biāo)樣是不能刪除的。當(dāng)你點(diǎn)擊刪除按鈕刪除空白樣時(shí)，會(huì)出現(xiàn)下面的提示。
在對(duì)碳進(jìn)行校正時(shí)，我們般會(huì)選擇EDTA來(lái)進(jìn)行校正，大家可以試試添加個(gè)EDTA的標(biāo)樣。
刪除標(biāo)樣，可以通過(guò)在標(biāo)樣信息表格選中要?jiǎng)h除的標(biāo)樣后點(diǎn)擊
按鈕來(lái)刪除標(biāo)樣。 修改標(biāo)樣，可以通過(guò)在標(biāo)樣信息表格選中要修改的標(biāo)樣后點(diǎn)擊
按鈕來(lái)修改標(biāo)樣信息。 退出試驗(yàn)標(biāo)樣管理界面，可以點(diǎn)擊
按鈕來(lái)關(guān)閉窗口。接下來(lái)講定義方法。單擊按鈕，打開(kāi)試驗(yàn)方法管理界面，如下圖：
按鈕彈出下面的界面。可以注意到，方法里面的參數(shù)都是帶有明確的默認(rèn)值的，這是我們?cè)谘邪l(fā)和客戶(hù)實(shí)際使用過(guò)程中通過(guò)計(jì)算和大量的試驗(yàn)探索出來(lái)的默認(rèn)參數(shù)，除校正參數(shù)外，它能夠很好的讓系統(tǒng)工作，因此，對(duì)于它的參數(shù)的修改請(qǐng)您具有非常豐富的使用經(jīng)驗(yàn)再進(jìn)行調(diào)整。
在這里我們直接點(diǎn)擊保存按鈕來(lái)保存。
刪除方法和修改方法與標(biāo)樣中操作基本相同，這里要講下與標(biāo)樣管理不同的地方，在工具欄中比標(biāo)樣管理多了復(fù)制和粘貼按鈕。我們可以通過(guò)復(fù)制、粘貼的方式來(lái)新建個(gè)方法。以這種方式新建的方法將在其類(lèi)似方法的名字后面加個(gè)1，以示區(qū)別。其它參數(shù)與分類(lèi)方法完全相同。
節(jié)氣按鈕，當(dāng)全部做完試驗(yàn)后或者在做試驗(yàn)之前的段時(shí)間，我們可以通過(guò)節(jié)氣按 鈕來(lái)對(duì)氦氣流量進(jìn)行控制，達(dá)到節(jié)約氦氣，降低客戶(hù)使用成本的目的。
單擊系統(tǒng)檢測(cè)按鈕進(jìn)入系統(tǒng)檢測(cè)界面，這個(gè)在上面有詳細(xì)的說(shuō)明，這里不再敘述。
單擊氣路檢測(cè)進(jìn)入氣路檢測(cè)界面。
單擊溫度設(shè)置進(jìn)入溫度設(shè)置界面。
單擊計(jì)數(shù)設(shè)置進(jìn)入計(jì)數(shù)設(shè)置界面。
單擊通訊設(shè)置進(jìn)入通訊設(shè)置界面。
單擊退出將退出軟件。
現(xiàn)在點(diǎn)擊 工作測(cè)試按鈕進(jìn)入工作測(cè)試界面。
還是先來(lái)說(shuō)工具欄。
添加試樣前面介紹過(guò)了，它是用來(lái)添加空白樣的。下面這個(gè)添加按鈕是根據(jù)其下面的重量、水分、標(biāo)樣、方法、測(cè)試元素這五個(gè)參數(shù)來(lái)添加試樣。在進(jìn)行對(duì)同種物質(zhì)做同種試驗(yàn)只是重量不同時(shí)批量添加非常方便。
刪除試樣按鈕，單擊它將刪除右側(cè)試樣信息表格中選定的試樣。
保存按鈕，其下方的試樣詳情框中顯示右側(cè)試樣信息表格中當(dāng)前試樣的信息，這時(shí)我們可以修改其值然后點(diǎn)擊保存按鈕來(lái)對(duì)試樣信息進(jìn)行修改。
單擊添加試樣按鈕來(lái)添加個(gè)空白樣。如果定義標(biāo)樣中沒(méi)有定義個(gè)名稱(chēng)為BLANK的標(biāo)樣時(shí)，會(huì)出現(xiàn)下面的提示，這時(shí)請(qǐng)按照上面介紹的方法添加個(gè)空白標(biāo)樣。
添加成功后在右側(cè)的試樣信息表格中會(huì)顯示剛剛添加的試樣。
此處注意下編號(hào)，編號(hào)規(guī)則為前6位表示年月日，后面3位表示序號(hào)。
現(xiàn)在，定義了標(biāo)樣、定義了方法也添加了試樣可以進(jìn)行試驗(yàn)了。
在試驗(yàn)之前要進(jìn)行下檢查。首先，看看是否與設(shè)備聯(lián)機(jī)。這個(gè)看看底部狀態(tài)欄就可以知道。
如果沒(méi)有聯(lián)機(jī)，先確認(rèn)設(shè)備是否通電，開(kāi)關(guān)是否打開(kāi)，設(shè)備與電腦的連線(xiàn)是否已經(jīng)連接好。
現(xiàn)在下端狀態(tài)欄已經(jīng)可以顯示當(dāng)前設(shè)備各個(gè)狀態(tài)了。
測(cè)試模式在試驗(yàn)過(guò)程中也可以進(jìn)行選擇。
點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)試后在下方的狀態(tài)欄中會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的提示。
關(guān)機(jī)步驟
注：
使用本步驟安全關(guān)閉儀器。
警告：
1、點(diǎn)擊“設(shè)置”菜單中的“溫度設(shè)置”按鈕。
2、設(shè)定所有溫度為0℃或者直接點(diǎn)擊“關(guān)機(jī)溫度”，點(diǎn)擊確定按鈕。
3、大約等待45分鐘讓溫度冷卻。
4、關(guān)閉交流電源開(kāi)關(guān)。
試樣制備
1、將試樣托架置于天平上。
2、將錫紙杯置于托架上并操作天平去皮。
3、從天平上移除錫紙杯和試樣托架，在錫紙杯中添加試樣。
4、將試樣托架和錫紙杯重新放置在天平上并稱(chēng)重。
5、從試樣托架上取下錫紙杯，扭轉(zhuǎn)杯口封住錫紙杯。
6、把重量信息輸入到電子表格中，或按下天平上的Print按鈕自動(dòng)完成這步驟。
●試樣尺寸由試樣類(lèi)型、期望精度和佳性能決定。
粉狀試樣在送入儀器分析前，必須執(zhí)行對(duì)錫紙杯的封裝。粉狀試樣吸附了空氣中的氮?dú)�，�?dāng)錫紙杯封裝后，這部分空氣也被封裝在試樣內(nèi)。以0.25g 質(zhì)量的試樣為例，約有0.04％的氮來(lái)自吸附空氣。我們利用大氣空白補(bǔ)償對(duì)終氮元素的分析結(jié)果進(jìn)行計(jì)算，因此，請(qǐng)?jiān)谠嚇舆M(jìn)行數(shù)據(jù)處理時(shí)需要考慮大氣空白的值。
注：
●軟件算法里已經(jīng)進(jìn)行了默認(rèn)值0.04％的數(shù)據(jù)處理，對(duì)不同的試驗(yàn)，這個(gè)值可能不同。
使用天平輸入重量
注：
●要自動(dòng)輸入重量，必須安裝外置天平。
●必須設(shè)置應(yīng)用分析程序打開(kāi)外置天平控制功能，參閱天平安裝。
●重量將被輸入到電子表格中缺少重量信息的首條記錄中。
1、將錫紙杯托架放置于天平上。
2、將錫紙杯放置于托架中。
3、按去皮（Tare）鍵。
4、將試樣放在錫箔杯內(nèi)。
5、按打�。≒rint）鍵，試樣的重量將被輸入到電子表格中缺少重量信息的首條記錄中。
試樣分析
空白分析時(shí)不燃燒試樣或標(biāo)樣，爐子、膠囊或錫紙杯中不含任何分析物質(zhì)。除試樣外，任何與試樣同參與分析的物質(zhì)都應(yīng)執(zhí)行空白分析，在執(zhí)行試樣或空白分析時(shí)，空白區(qū)域?qū)⒈豢鄢?
分析空白
空白分析中，允許操作者在分析中不對(duì)試樣進(jìn)行燃燒，以獲取空白區(qū)域的數(shù)據(jù)，參閱空白校正。
注：
● 執(zhí)行前請(qǐng)先確認(rèn)完成空白添加。
1、點(diǎn)擊“開(kāi)始分析”按鈕自動(dòng)開(kāi)始第個(gè)空白分析。
2、空白的值將在電子表格和圖像窗口上顯示。
注：
● 為分析中的所有檢測(cè)元素設(shè)定了空白校正值。
分析標(biāo)樣
分析標(biāo)樣用于對(duì)儀器進(jìn)行校正。
注：
●執(zhí)行前請(qǐng)確認(rèn)完成定義校正標(biāo)樣、校正標(biāo)樣添加。
●制備分析試樣，參閱試驗(yàn)制備。
●按次序在試樣轉(zhuǎn)盤(pán)上放置試樣。
1、點(diǎn)擊”開(kāi)始分析”按鈕自動(dòng)開(kāi)始第個(gè)標(biāo)樣試樣分析。
2、標(biāo)樣試樣的值將在電子表格和圖像窗口上顯示。
分析試樣
檢測(cè)試樣中的相應(yīng)元素的含量。
注：
●執(zhí)行前請(qǐng)確認(rèn)完成空白校正、標(biāo)樣校正和試樣添加。
1、在“測(cè)試”菜單中點(diǎn)擊“開(kāi)始分析”，可以執(zhí)行分析下個(gè)試樣。
2、分析完成后，將在電子表格下方的圖像窗口上顯示圖像信息，標(biāo)樣分析結(jié)果被填入電子表格相應(yīng)元素的單元格內(nèi)。
終止分析
分析過(guò)程中可以終止分析。
注：
●執(zhí)行前請(qǐng)確認(rèn)完成空白校正、標(biāo)樣校正和試樣添加。
在“功能”菜單中點(diǎn)擊“終止分析”，進(jìn)行中的分析將被終止。
校正
校正主要利用校正標(biāo)樣來(lái)調(diào)整儀器輸出正確的分析結(jié)果，校正標(biāo)樣有個(gè)明確的分析定值。校正首先執(zhí)行空白校正，接著是標(biāo)樣校正，然后再是日常維護(hù)類(lèi)的空白校正和漂移校正�？瞻仔Ｕ脕�(lái)計(jì)算空白和基線(xiàn)，有時(shí)這也被稱(chēng)為空白區(qū)域。
空白校正
計(jì)算儀器產(chǎn)生的分析空白，并相應(yīng)調(diào)整分析（積分）區(qū)域。每天我們都應(yīng)執(zhí)行空白校正，或者在分析前執(zhí)行空白校正,同時(shí)空白校正應(yīng)放在標(biāo)樣校正和漂移校正之前被執(zhí)行，參閱空白校正。
標(biāo)樣校正
標(biāo)樣校正用標(biāo)樣進(jìn)行校正儀器。我們可以選擇相應(yīng)線(xiàn)形（同重量、單標(biāo)樣）使用單點(diǎn)方式校正儀器，然而，推薦用戶(hù)采用多點(diǎn)的方式校正儀器。此外，請(qǐng)優(yōu)先完成空白校正。每種方法被創(chuàng)建后都必須完成對(duì)它的校正，校正數(shù)據(jù)將和方法捆綁記錄，參閱標(biāo)樣校正。
漂移校正
漂移校正用來(lái)微調(diào)原始校正響應(yīng)，使之符合儀器的真實(shí)響應(yīng)。我們每天都應(yīng)執(zhí)行漂移校正，或者在執(zhí)行標(biāo)樣分析結(jié)果不在允許偏差范圍內(nèi)時(shí)，執(zhí)行漂移校正，這可以確保校正精確和分析結(jié)果正確，參閱漂移校正。推薦用戶(hù)對(duì)不同的標(biāo)樣分別執(zhí)行漂移校正，執(zhí)行漂移校正后，標(biāo)樣的分析值將與原始校正的分析值相同。
替換漂移標(biāo)樣
替換漂移標(biāo)樣用于不同批次的漂移試樣更替時(shí)，為儀器提供針對(duì)不同批次標(biāo)樣的漂移補(bǔ)償，從而得到精確的漂移校正點(diǎn)，參閱替換漂移標(biāo)樣方法。
空白校正
空白校正計(jì)算儀器分析的空白區(qū)域，并相應(yīng)調(diào)整分析區(qū)域。
注：
●設(shè)定空白區(qū)域前請(qǐng)先分析3到5個(gè)空白準(zhǔn)備試樣。
●再分析3到5個(gè)空白試樣設(shè)置空白區(qū)域。
1、添加并執(zhí)行至少 3 次空白分析。
2、選中電子表格中空白分析的記錄，計(jì)算空白值。
3、點(diǎn)擊“功能”菜單中的定義方法，看到每種方法都對(duì)應(yīng)有三種元素的空白值。
注：
●屏幕下方，軟件通過(guò)將數(shù)據(jù)顯籃，以提示操作者將要執(zhí)行操作的數(shù)據(jù)記錄。
4、空白值可不輸入確定值，系統(tǒng)默認(rèn)值為零。
5、點(diǎn)擊確定退出。
標(biāo)樣校正
標(biāo)樣校正根據(jù)已知標(biāo)樣調(diào)整儀器響應(yīng)，應(yīng)用程序能夠執(zhí)行兩種類(lèi)型的校正，分別是單標(biāo)樣校正和多點(diǎn)校正。由于校正數(shù)據(jù)與分析方法捆綁記錄，每個(gè)分析方法在創(chuàng)建后都應(yīng)執(zhí)行校正。
注：
●請(qǐng)先參閱標(biāo)樣校正定義。
●標(biāo)樣校正前請(qǐng)先完成空白校正，參閱空白校正。
●推薦用戶(hù)采用多點(diǎn)校正的方法執(zhí)行標(biāo)樣校正。
新建標(biāo)樣校正
添加并執(zhí)行至少3次標(biāo)樣分析。選中電子表格中標(biāo)樣分析的記錄。點(diǎn)擊“功能”菜單中的“系統(tǒng)校正”項(xiàng)。在彈出菜單中點(diǎn)擊校正的元素文本選擇框的下拉箭頭，選擇要執(zhí)行校正的池體（監(jiān)測(cè)池），每個(gè)池體都能夠獨(dú)立校正計(jì)算。
1、點(diǎn)擊線(xiàn)形文本選擇框的下拉箭頭選擇線(xiàn)形，推薦使用多點(diǎn)（二次）線(xiàn)形或次線(xiàn)形。
2、查看圖像上顯示的曲線(xiàn)，該曲線(xiàn)應(yīng)通過(guò)那些代表標(biāo)樣的紅色圓點(diǎn)。通過(guò)觀察曲線(xiàn)的校正系數(shù)，可以評(píng)估該曲線(xiàn)擬合度。
3、點(diǎn)擊“保存”按鈕可以保存當(dāng)前校正。
4、點(diǎn)擊確定（OK）按鈕存儲(chǔ)校正曲線(xiàn)并退出校正操作。
5、校正數(shù)據(jù)將被記錄于相應(yīng)分析方法中。
漂移校正
漂移校準(zhǔn)用于補(bǔ)償標(biāo)樣校準(zhǔn)，解決可能輕微改變儀器硬件的變化問(wèn)題。漂移校準(zhǔn)每天開(kāi)始就要執(zhí)行，或在用標(biāo)樣檢查儀器準(zhǔn)確度不合格時(shí)執(zhí)行。這樣確保校準(zhǔn)結(jié)果和分析結(jié)果準(zhǔn)確。
注：
●每個(gè)漂移校正前都要先執(zhí)行空白校正，參閱空白校正。
●漂移校正的標(biāo)樣應(yīng)該是同批次且有良好的準(zhǔn)確度。
●用于復(fù)查的標(biāo)樣不應(yīng)與漂移標(biāo)樣相同。
●漂移標(biāo)樣或待分析試樣應(yīng)位于校正曲線(xiàn)中央?yún)^(qū)域。
1、在工作測(cè)試界面中點(diǎn)擊“添加試樣”添加漂移試樣。
2、漂移標(biāo)樣的重量要在定重量范圍內(nèi)，與做校正曲線(xiàn)的稱(chēng)重基數(shù)致。
3、執(zhí)行標(biāo)樣分析。
4、在電子表格中選中該標(biāo)樣分析的記錄。
5、點(diǎn)擊“功能”菜單并選擇“系統(tǒng)校正”，看到校正曲線(xiàn)界面。
6、在彈出菜單中點(diǎn)擊漂移校正。
7、點(diǎn)擊確定（OK）完成基于步驟1中獲得的漂移計(jì)算結(jié)果。
注：
●若選擇多個(gè)漂移標(biāo)樣，漂移量將選取選中標(biāo)樣的平均值。
●執(zhí)行漂移校正后，標(biāo)樣的分析值將與原始校正漂移標(biāo)樣的分析值相同。
8維護(hù)保養(yǎng)
AOD-CHN5000碳?xì)涞胤治鰞xAOD-CHN5000碳?xì)涞胤治鰞x的維護(hù)保養(yǎng)：
周期性維護(hù)計(jì)劃表
定量閥的清潔
注：
●定量閥需每月清潔，以除去灰塵和其它污染物對(duì)閥的污染而導(dǎo)致閥體漏氣。
1、等爐子冷卻后，關(guān)閉儀器。
2、將儀器電源拔掉。
3、打開(kāi)儀器左側(cè)面板，找到定量閥。
4、將定量閥拆下交給廠家進(jìn)行業(yè)清洗。
儲(chǔ)氣罐的清潔
注：如果儲(chǔ)氣罐部分反復(fù)存在漏氣，而其它地方未發(fā)現(xiàn)漏氣那么很有可能是儲(chǔ)氣罐污染所致。
儲(chǔ)氣罐組件的拆解
1、關(guān)閉儀器。
2、斷開(kāi)儀器電源。
3、標(biāo)識(shí)、辨認(rèn)并拆除和儲(chǔ)氣罐相連的各種管道、氣動(dòng)壓緊閥和電器連接。見(jiàn)圖42。
4、拆除儲(chǔ)氣罐頂部的動(dòng)力氣管道。
5、拆除夾管閥面板連接的排氣管。
6、拆除儲(chǔ)氣罐與夾管閥面板的固定螺絲（4顆）。
7、把儲(chǔ)氣罐與夾管閥面板分離到足夠的距離。
8、拆除儲(chǔ)氣罐底部固定螺絲（4顆）。
9、將儲(chǔ)氣罐向外拖并取出。
10．拆除儲(chǔ)氣罐底部出氣管的連接。
11．取下4個(gè)螺母和4根連桿。
12．拆除儲(chǔ)氣罐的頂部和底部，并取出內(nèi)部的活塞。
13．用肥皂水清洗活塞、儲(chǔ)氣罐蓋和儲(chǔ)氣罐底座。然后漂洗、
吹干。
14．清潔并檢查O形圈，更換氯丁橡膠墊片。
15．在儲(chǔ)氣罐腔體內(nèi)側(cè)抹上層薄薄的硅脂，使活塞非常輕松地
在儲(chǔ)氣罐內(nèi)滑動(dòng)。安裝時(shí)，保證活塞上有磁性的面朝向儲(chǔ)氣罐
頂部。
16、安裝儲(chǔ)氣罐的頂蓋和底座。
17、仔細(xì)檢查所有和儲(chǔ)氣罐相連的管道，任意損壞都必須更換。
18、重新將儲(chǔ)氣罐裝回儀器內(nèi)。
19、接上儀器電源。
20、打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)。
21、待儀器預(yù)熱1小時(shí)后，進(jìn)行漏氣檢查。
儲(chǔ)氣罐的氣管道
1、 和儲(chǔ)氣罐、夾管閥相連的氣路管道均為有彈性的硅膠管。這些管子被緊密地連接在接頭上，以保證不漏氣。
2、為了防止在維護(hù)后漏氣，友欣公司建議在儲(chǔ)氣罐清掃后，以及管道從任何連接器上取出后，應(yīng)進(jìn)行更換。
試樣轉(zhuǎn)盤(pán)的清潔
注：
試樣轉(zhuǎn)盤(pán)需每月清潔，以去除灰塵，使轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)靈活。
1、將試樣轉(zhuǎn)盤(pán)向上托起，從落樣頭上取出。
2、拆除轉(zhuǎn)盤(pán)底板上的4個(gè)螺絲。見(jiàn)圖43。
3、用濕布擦洗試樣轉(zhuǎn)盤(pán)和底板。
4、取出推力滾針軸承和軸芯，用干凈脫脂棉擦洗干凈，見(jiàn)圖44。
5、后安裝好底板。
催化還原爐試劑管的充填
注：當(dāng)使用 99.996％或更純度的氦氣時(shí)，需6個(gè)月更換次凈化試劑。如果氦氣被氧氣污染，那銅絲需經(jīng)常更換。
1、在診斷菜單中選擇爐子，爐子診斷畫(huà)面會(huì)出現(xiàn)。
2、在凈化爐溫度控制對(duì)話(huà)框中，點(diǎn)擊停止，設(shè)置爐子穩(wěn)定為20℃。
3、等 30分鐘，使?fàn)t子冷卻。
4、松開(kāi)固定螺母，將凈化爐體向前傾斜，圖45。
5、取出爐子內(nèi)的試劑管。
6、將試劑管頭朝下，在桌面上放置張餐巾紙。
7、將試劑管中的試劑慢慢地倒在紙上。
8、用冷水清洗試劑管2分鐘，然后輕輕拍打管子，直到管子中的銅絲全部去除。
9、重新充填根干凈的或新的試劑管，圖46。
A、在試劑管底部充填25毫米銅絲
B、在銅絲上部充填45毫米N催化劑，這個(gè)試劑每2次才需更換次。
C、再充填10毫米銅絲在N催化劑上
D、將剩下管子全部充滿(mǎn)銅粒。
注：為了延長(zhǎng)試劑的使用壽命，在充填時(shí)，輕輕地拍打試劑管，保證所有銅粒的充分使用。
10、將安裝完試劑的試劑管重新裝回還原爐中，并保證管子底部的固定和密封。
11、將還原爐直立并固定。
12、在還原爐溫度控制對(duì)話(huà)框中設(shè)置還原爐溫度，并點(diǎn)擊開(kāi)始。
13、還原爐到達(dá)設(shè)定的溫度值，大概需要10-15分鐘。
14、將氣源打開(kāi)，并等待30秒，使試劑管在載氣氛圍中充分沖洗。
15、在計(jì)數(shù)器設(shè)置中，對(duì)還原爐試劑管的維護(hù)進(jìn)行重置設(shè)定。
16、在開(kāi)始試樣分析前，進(jìn)行幾次空白分析。
圖45 催化還原爐爐
圖46 催化爐試劑管試劑的充填
U型燃燒管的取出和更換
1、參閱儀器關(guān)閉程序，關(guān)閉儀器。設(shè)置氣源供應(yīng)為待機(jī)狀態(tài)。
2、將儀器電源電纜從電源插座上斷開(kāi)。
3、取下放樣盤(pán)。
4、取下落樣頭。
5、取出氧槍組件。
6、打開(kāi)爐子面板。
7、擰下石英管座的4個(gè)固定螺絲，取下密封圈。圖47。
8、取出次燃燒座的三顆螺釘，取出次燃燒管座。圖48。。
9、拔出爐子固定銷(xiāo)，圖47，將爐子向后下端向前拉出。釋放爐子定位銷(xiāo)，將爐子向上盡可能地提起。直到定位銷(xiāo)劈啪聲將爐子鎖定。
10．取下?tīng)t子底部風(fēng)扇的4個(gè)螺絲，就可取下?tīng)t子底部組件,圖 49。
11．帶上手套，從爐子底部取出U型管。
12、參閱U型燃燒管填充程序，充填U型燃燒管。
13、將燃燒管插回爐子中，管子短的端是在次級(jí)燃燒爐那側(cè)的。
14、重新安裝次級(jí)燃燒爐的密封圈。
15、重新安裝爐子底部風(fēng)扇。
16、再次釋放爐子定位銷(xiāo)，將爐膛放下，并將爐膛向前推直到定位銷(xiāo)劈啪聲將爐子鎖定。
U型燃燒管的充填
注：
當(dāng)U型燃燒管試劑結(jié)塊或U型燃燒管破裂時(shí)需更換U型管。U型燃燒管可以重復(fù)使用，即便它看上去比較毛糙。
爐試劑在充填前，必須在105℃下進(jìn)行2小時(shí)的干燥。
1、取出1條石英棉，并將它分成2塊。按照U型管內(nèi)徑大小將石英棉卷成寬約20毫米的團(tuán)團(tuán)。
2、用石英棉抽取器，將2卷石英棉卷塞入長(zhǎng)U型管的適當(dāng)位置，圖50。
3、用石英棉抽取器，將2卷石英棉卷塞入短U型管的適當(dāng)位置。
4、向U型管短側(cè)內(nèi)倒入60毫米爐試劑。位于石英棉上。
5、加入2卷石英棉，每卷約20毫米厚。
6、并在末端塞入個(gè)支撐柱。
7、將U型管塞入爐子中，并使用2個(gè)溫O型圈。
8、在U型管長(zhǎng)的端，放置個(gè)坩堝。
9、使用坩堝取放器，保證坩堝頂部和氧槍底部的距離。
10、將2卷石英棉卷塞入長(zhǎng)U型管的適當(dāng)位置。
11、通過(guò)增加或減少坩堝下石英棉的數(shù)量，保證坩堝頂部和氧
槍底部之間的距離在5～6毫米之間。
坩堝的更換
1、擰下落樣頭的4個(gè)固定螺絲，圖47。
2、抬起落樣頭放置邊。此時(shí)沒(méi)必要斷開(kāi)動(dòng)力氣連接。
3、將氧槍座取出螺絲擰入氧槍頭的螺絲洞內(nèi)，取出氧槍?zhuān)瑘D51。
4、將氧槍座和氧槍座取出螺絲放回前面板的內(nèi)側(cè)。
5、使用坩堝取出工具取出坩堝，重新放置個(gè)新坩堝，并安裝氧槍和落樣頭。
6、使用坩堝取出工具，重新放置個(gè)新坩堝，并安裝氧槍座和落樣頭。
7、使坩堝的溫度到達(dá)設(shè)定溫度。
8、在維護(hù)計(jì)數(shù)器設(shè)定菜單中，重置坩堝計(jì)數(shù)器。
9、進(jìn)行2個(gè)空白分析，從系統(tǒng)中去除空氣和水分。
落樣頭的清潔
1、擰下落樣頭的4個(gè)固定螺絲，圖47。
2、抬起落樣頭放置邊。此時(shí)沒(méi)必要斷開(kāi)動(dòng)力氣連接。
3、拆下雙動(dòng)氣缸與加樣滑塊的插銷(xiāo)，圖47。
4、清潔加樣滑塊的內(nèi)表面和密封活塞，圖52。
5、查看并清潔滑塊上的O型密封圈。
6、把落樣頭翻過(guò)來(lái)，底部向上。
7、找到位于落樣頭下方的氧槍密封蓋，，拆卸底部四顆螺釘。
8、清潔氧槍蓋。
9、取出爐門(mén)塞，清潔爐門(mén)塞和落樣頭的里面。
O型密封圈
注：當(dāng)重新充填試劑管、催化爐試劑管和清潔組件時(shí)，都必須對(duì)O形密封圈進(jìn)行油脂潤(rùn)滑。當(dāng)O形密封圈裂了、干了、燒壞了或斷了就必須更換。O形密封圈不要過(guò)度潤(rùn)滑，只需施以薄薄的均勻的層足以1、輕輕地取下O形密封圈。
2、輕輕的涂抹層薄薄的油脂。
3、再裝好O形密封圈。
凈化管的充填
注：
當(dāng)維護(hù)計(jì)數(shù)器報(bào)警時(shí)（大約為 300個(gè)），就可以更換試劑了。
這里的試劑管是指分析氣過(guò)濾試劑管及氦氣過(guò)濾試劑管。
拆卸
1、將載氣（氦氣）關(guān)閉。
2、管子上推直到管子可以自由拿出。
3、管子下端脫離上口。
4、下拽管子直到與上口脫離。
充填
1、充填試劑管前，先清除試劑管內(nèi)所有物質(zhì)。用水洗凈試劑管，并使其干燥。
2、管子下部插入次級(jí)過(guò)濾器。密封圈朝下，推動(dòng)次級(jí)過(guò)濾器直到進(jìn)入管內(nèi)約5毫米，圖53。
3、管底部裝入約為20毫米的溫棉。
4、在溫棉上面倒入約試劑管50mm的干燥劑。
5、向剩下的120mm度中倒入二氧化碳吸收劑。
6、再裝入40mm干燥劑。
7、在管子上部裝入約10～15毫米的玻璃棉。
8、重新安裝試劑管。
安裝
1、先將試劑管的上口套入上面的固定塊。
2、傾斜地將試劑管插入固定塊端口中，然后向下拽，套入下口。
3、打開(kāi)載氣。
次級(jí)過(guò)濾器
注：次級(jí)過(guò)濾器位于進(jìn)氣流和檢測(cè)氣流滌氣管的底部當(dāng)更換試劑的時(shí)候，這些次級(jí)過(guò)濾器也應(yīng)清洗。
拆卸
1. 將載氣關(guān)閉。
2、將爐子前門(mén)打開(kāi)。
3、管子上推直到管子可以自由拿出。
4、管子下端脫離上口。
5、把管子下拽直到與上口脫離。
清潔
1、取出次級(jí)過(guò)濾器上的O型密封圈。
2、檢查、清潔此O型密封圈，稍微的擦點(diǎn)真空脂，如用舊了或破裂了，就更換掉。
3、將次級(jí)過(guò)濾器放在聲波清洗器內(nèi)。
4、用聲波清洗10分鐘左右。
5、取出次級(jí)過(guò)濾器，風(fēng)干。
6、裝上O型密封圈。
7、次級(jí)過(guò)濾器可以裝入試劑管，或收藏起來(lái)以備后用。
安裝
1、先將試劑管的上口套入上面的固定塊。
2、傾斜地插入固定塊端口中，然后向下拽，套入下口。
3、打開(kāi)載氣。
周期性維護(hù)計(jì)劃表
| 維護(hù)項(xiàng)目 | 維護(hù)項(xiàng)目的位置 | 檢查、清潔、維護(hù) |
| 定量閥 | 每月要清潔防止漏氣。 | |
| 儲(chǔ)氣罐 | 每月要清潔，如有漏氣，或積灰就需要清潔。 | |
| 試樣轉(zhuǎn)盤(pán)的清掃 | 需每周清潔。 | |
| 還原管的安裝 | 在還原爐內(nèi)。注意：在取出還原管之前，需斷開(kāi)儀器電源，等還原爐冷卻。 | 旦破裂需更換。 |
| U型管的安裝 | 在主燃燒爐內(nèi)。注意：在取出U型管之前需斷開(kāi)儀器電源，等爐子冷卻。 | 旦破裂或試劑堵塞需更換。 |
| 坩堝的更換 | 在U型管內(nèi)部，需拆除落樣頭并用坩堝鉗取出。注意：爐子可能是燙的。 | |
| 落樣盤(pán)落樣頭的清潔 | 在爐子頂部。 | 每天檢查并清灰。 |
| 凈化管 | 在門(mén)的后面，儀器前面板上。 | 每使用90天更換試劑或有氯酸鎂結(jié)塊、堿石棉變色時(shí)需更換。 |
| 更換爐試劑 | 在U型管內(nèi)。 | 按照計(jì)數(shù)器的數(shù)值（大約1000次分析）進(jìn)行更換。 |
| O型密封圈 | 位于不同的元器件，試劑管和落樣頭上。 | 當(dāng)更換試劑和試劑管，清潔元器件時(shí)O型密封圈損壞則需更換。 |
| 次級(jí)過(guò)濾器 | 在試劑管的末端。 | 當(dāng)試劑管中的試劑更換時(shí)，用聲波清洗。 |
注：
●定量閥需每月清潔，以除去灰塵和其它污染物對(duì)閥的污染而導(dǎo)致閥體漏氣。
1、等爐子冷卻后，關(guān)閉儀器。
2、將儀器電源拔掉。
3、打開(kāi)儀器左側(cè)面板，找到定量閥。
4、將定量閥拆下交給廠家進(jìn)行業(yè)清洗。
儲(chǔ)氣罐的清潔
注：如果儲(chǔ)氣罐部分反復(fù)存在漏氣，而其它地方未發(fā)現(xiàn)漏氣那么很有可能是儲(chǔ)氣罐污染所致。
儲(chǔ)氣罐組件的拆解
1、關(guān)閉儀器。
2、斷開(kāi)儀器電源。
3、標(biāo)識(shí)、辨認(rèn)并拆除和儲(chǔ)氣罐相連的各種管道、氣動(dòng)壓緊閥和電器連接。見(jiàn)圖42。
5、拆除夾管閥面板連接的排氣管。
6、拆除儲(chǔ)氣罐與夾管閥面板的固定螺絲（4顆）。
7、把儲(chǔ)氣罐與夾管閥面板分離到足夠的距離。
8、拆除儲(chǔ)氣罐底部固定螺絲（4顆）。
9、將儲(chǔ)氣罐向外拖并取出。
10．拆除儲(chǔ)氣罐底部出氣管的連接。
11．取下4個(gè)螺母和4根連桿。
12．拆除儲(chǔ)氣罐的頂部和底部，并取出內(nèi)部的活塞。
13．用肥皂水清洗活塞、儲(chǔ)氣罐蓋和儲(chǔ)氣罐底座。然后漂洗、
吹干。
14．清潔并檢查O形圈，更換氯丁橡膠墊片。
15．在儲(chǔ)氣罐腔體內(nèi)側(cè)抹上層薄薄的硅脂，使活塞非常輕松地
在儲(chǔ)氣罐內(nèi)滑動(dòng)。安裝時(shí)，保證活塞上有磁性的面朝向儲(chǔ)氣罐
頂部。
16、安裝儲(chǔ)氣罐的頂蓋和底座。
17、仔細(xì)檢查所有和儲(chǔ)氣罐相連的管道，任意損壞都必須更換。
18、重新將儲(chǔ)氣罐裝回儀器內(nèi)。
19、接上儀器電源。
20、打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)。
21、待儀器預(yù)熱1小時(shí)后，進(jìn)行漏氣檢查。
儲(chǔ)氣罐的氣管道
1、 和儲(chǔ)氣罐、夾管閥相連的氣路管道均為有彈性的硅膠管。這些管子被緊密地連接在接頭上，以保證不漏氣。
2、為了防止在維護(hù)后漏氣，友欣公司建議在儲(chǔ)氣罐清掃后，以及管道從任何連接器上取出后，應(yīng)進(jìn)行更換。
試樣轉(zhuǎn)盤(pán)的清潔
注：
試樣轉(zhuǎn)盤(pán)需每月清潔，以去除灰塵，使轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)靈活。
1、將試樣轉(zhuǎn)盤(pán)向上托起，從落樣頭上取出。
2、拆除轉(zhuǎn)盤(pán)底板上的4個(gè)螺絲。見(jiàn)圖43。
3、用濕布擦洗試樣轉(zhuǎn)盤(pán)和底板。
4、取出推力滾針軸承和軸芯，用干凈脫脂棉擦洗干凈，見(jiàn)圖44。
5、后安裝好底板。
注：當(dāng)使用 99.996％或更純度的氦氣時(shí)，需6個(gè)月更換次凈化試劑。如果氦氣被氧氣污染，那銅絲需經(jīng)常更換。
1、在診斷菜單中選擇爐子，爐子診斷畫(huà)面會(huì)出現(xiàn)。
2、在凈化爐溫度控制對(duì)話(huà)框中，點(diǎn)擊停止，設(shè)置爐子穩(wěn)定為20℃。
3、等 30分鐘，使?fàn)t子冷卻。
4、松開(kāi)固定螺母，將凈化爐體向前傾斜，圖45。
5、取出爐子內(nèi)的試劑管。
6、將試劑管頭朝下，在桌面上放置張餐巾紙。
7、將試劑管中的試劑慢慢地倒在紙上。
8、用冷水清洗試劑管2分鐘，然后輕輕拍打管子，直到管子中的銅絲全部去除。
9、重新充填根干凈的或新的試劑管，圖46。
A、在試劑管底部充填25毫米銅絲
B、在銅絲上部充填45毫米N催化劑，這個(gè)試劑每2次才需更換次。
C、再充填10毫米銅絲在N催化劑上
D、將剩下管子全部充滿(mǎn)銅粒。
注：為了延長(zhǎng)試劑的使用壽命，在充填時(shí)，輕輕地拍打試劑管，保證所有銅粒的充分使用。
10、將安裝完試劑的試劑管重新裝回還原爐中，并保證管子底部的固定和密封。
11、將還原爐直立并固定。
12、在還原爐溫度控制對(duì)話(huà)框中設(shè)置還原爐溫度，并點(diǎn)擊開(kāi)始。
13、還原爐到達(dá)設(shè)定的溫度值，大概需要10-15分鐘。
14、將氣源打開(kāi)，并等待30秒，使試劑管在載氣氛圍中充分沖洗。
15、在計(jì)數(shù)器設(shè)置中，對(duì)還原爐試劑管的維護(hù)進(jìn)行重置設(shè)定。
16、在開(kāi)始試樣分析前，進(jìn)行幾次空白分析。
圖45 催化還原爐爐
圖46 催化爐試劑管試劑的充填
1、參閱儀器關(guān)閉程序，關(guān)閉儀器。設(shè)置氣源供應(yīng)為待機(jī)狀態(tài)。
2、將儀器電源電纜從電源插座上斷開(kāi)。
3、取下放樣盤(pán)。
4、取下落樣頭。
5、取出氧槍組件。
6、打開(kāi)爐子面板。
7、擰下石英管座的4個(gè)固定螺絲，取下密封圈。圖47。
8、取出次燃燒座的三顆螺釘，取出次燃燒管座。圖48。。
9、拔出爐子固定銷(xiāo)，圖47，將爐子向后下端向前拉出。釋放爐子定位銷(xiāo)，將爐子向上盡可能地提起。直到定位銷(xiāo)劈啪聲將爐子鎖定。
10．取下?tīng)t子底部風(fēng)扇的4個(gè)螺絲，就可取下?tīng)t子底部組件,圖 49。
11．帶上手套，從爐子底部取出U型管。
12、參閱U型燃燒管填充程序，充填U型燃燒管。
13、將燃燒管插回爐子中，管子短的端是在次級(jí)燃燒爐那側(cè)的。
14、重新安裝次級(jí)燃燒爐的密封圈。
15、重新安裝爐子底部風(fēng)扇。
16、再次釋放爐子定位銷(xiāo)，將爐膛放下，并將爐膛向前推直到定位銷(xiāo)劈啪聲將爐子鎖定。
注：
當(dāng)U型燃燒管試劑結(jié)塊或U型燃燒管破裂時(shí)需更換U型管。U型燃燒管可以重復(fù)使用，即便它看上去比較毛糙。
爐試劑在充填前，必須在105℃下進(jìn)行2小時(shí)的干燥。
1、取出1條石英棉，并將它分成2塊。按照U型管內(nèi)徑大小將石英棉卷成寬約20毫米的團(tuán)團(tuán)。
2、用石英棉抽取器，將2卷石英棉卷塞入長(zhǎng)U型管的適當(dāng)位置，圖50。
3、用石英棉抽取器，將2卷石英棉卷塞入短U型管的適當(dāng)位置。
4、向U型管短側(cè)內(nèi)倒入60毫米爐試劑。位于石英棉上。
5、加入2卷石英棉，每卷約20毫米厚。
6、并在末端塞入個(gè)支撐柱。
7、將U型管塞入爐子中，并使用2個(gè)溫O型圈。
8、在U型管長(zhǎng)的端，放置個(gè)坩堝。
9、使用坩堝取放器，保證坩堝頂部和氧槍底部的距離。
10、將2卷石英棉卷塞入長(zhǎng)U型管的適當(dāng)位置。
11、通過(guò)增加或減少坩堝下石英棉的數(shù)量，保證坩堝頂部和氧
槍底部之間的距離在5～6毫米之間。
1、擰下落樣頭的4個(gè)固定螺絲，圖47。
2、抬起落樣頭放置邊。此時(shí)沒(méi)必要斷開(kāi)動(dòng)力氣連接。
3、將氧槍座取出螺絲擰入氧槍頭的螺絲洞內(nèi)，取出氧槍?zhuān)瑘D51。
4、將氧槍座和氧槍座取出螺絲放回前面板的內(nèi)側(cè)。
5、使用坩堝取出工具取出坩堝，重新放置個(gè)新坩堝，并安裝氧槍和落樣頭。
6、使用坩堝取出工具，重新放置個(gè)新坩堝，并安裝氧槍座和落樣頭。
7、使坩堝的溫度到達(dá)設(shè)定溫度。
8、在維護(hù)計(jì)數(shù)器設(shè)定菜單中，重置坩堝計(jì)數(shù)器。
9、進(jìn)行2個(gè)空白分析，從系統(tǒng)中去除空氣和水分。
1、擰下落樣頭的4個(gè)固定螺絲，圖47。
2、抬起落樣頭放置邊。此時(shí)沒(méi)必要斷開(kāi)動(dòng)力氣連接。
3、拆下雙動(dòng)氣缸與加樣滑塊的插銷(xiāo)，圖47。
4、清潔加樣滑塊的內(nèi)表面和密封活塞，圖52。
5、查看并清潔滑塊上的O型密封圈。
6、把落樣頭翻過(guò)來(lái)，底部向上。
7、找到位于落樣頭下方的氧槍密封蓋，，拆卸底部四顆螺釘。
8、清潔氧槍蓋。
9、取出爐門(mén)塞，清潔爐門(mén)塞和落樣頭的里面。
注：當(dāng)重新充填試劑管、催化爐試劑管和清潔組件時(shí)，都必須對(duì)O形密封圈進(jìn)行油脂潤(rùn)滑。當(dāng)O形密封圈裂了、干了、燒壞了或斷了就必須更換。O形密封圈不要過(guò)度潤(rùn)滑，只需施以薄薄的均勻的層足以1、輕輕地取下O形密封圈。
2、輕輕的涂抹層薄薄的油脂。
3、再裝好O形密封圈。
凈化管的充填
注：
當(dāng)維護(hù)計(jì)數(shù)器報(bào)警時(shí)（大約為 300個(gè)），就可以更換試劑了。
這里的試劑管是指分析氣過(guò)濾試劑管及氦氣過(guò)濾試劑管。
拆卸
1、將載氣（氦氣）關(guān)閉。
2、管子上推直到管子可以自由拿出。
3、管子下端脫離上口。
4、下拽管子直到與上口脫離。
充填
1、充填試劑管前，先清除試劑管內(nèi)所有物質(zhì)。用水洗凈試劑管，并使其干燥。
2、管子下部插入次級(jí)過(guò)濾器。密封圈朝下，推動(dòng)次級(jí)過(guò)濾器直到進(jìn)入管內(nèi)約5毫米，圖53。
3、管底部裝入約為20毫米的溫棉。
4、在溫棉上面倒入約試劑管50mm的干燥劑。
5、向剩下的120mm度中倒入二氧化碳吸收劑。
6、再裝入40mm干燥劑。
7、在管子上部裝入約10～15毫米的玻璃棉。
8、重新安裝試劑管。
安裝
1、先將試劑管的上口套入上面的固定塊。
2、傾斜地將試劑管插入固定塊端口中，然后向下拽，套入下口。
3、打開(kāi)載氣。
注：次級(jí)過(guò)濾器位于進(jìn)氣流和檢測(cè)氣流滌氣管的底部當(dāng)更換試劑的時(shí)候，這些次級(jí)過(guò)濾器也應(yīng)清洗。
拆卸
1. 將載氣關(guān)閉。
2、將爐子前門(mén)打開(kāi)。
3、管子上推直到管子可以自由拿出。
4、管子下端脫離上口。
5、把管子下拽直到與上口脫離。
清潔
1、取出次級(jí)過(guò)濾器上的O型密封圈。
2、檢查、清潔此O型密封圈，稍微的擦點(diǎn)真空脂，如用舊了或破裂了，就更換掉。
3、將次級(jí)過(guò)濾器放在聲波清洗器內(nèi)。
4、用聲波清洗10分鐘左右。
5、取出次級(jí)過(guò)濾器，風(fēng)干。
6、裝上O型密封圈。
7、次級(jí)過(guò)濾器可以裝入試劑管，或收藏起來(lái)以備后用。
安裝
1、先將試劑管的上口套入上面的固定塊。
2、傾斜地插入固定塊端口中，然后向下拽，套入下口。
3、打開(kāi)載氣。
9操作原理
AOD-CHN5000碳?xì)涞胤治鰞x的操作原理：
操作原理章節(jié)概述了儀器的基本工作原理，并描述了如何得到可靠分析數(shù)據(jù)的操作方法和步驟。
操作原理：
AOD-CHN5000是對(duì)多種物質(zhì)所含碳、氫和氮三種元素的含量進(jìn)行分析的儀器。這些物質(zhì)包括食品、飼料、含油種子、肥料、肉類(lèi)和土壤。該設(shè)備帶有Windows操作系統(tǒng)的外置計(jì)算機(jī)，對(duì)儀器實(shí)施系統(tǒng)操作、控制和數(shù)據(jù)管理。
AOD-CHN5000進(jìn)行個(gè)完整的分析可分為3個(gè)步驟：沖洗、燃燒和分析。在沖洗階段，個(gè)封裝好的試樣被投入落樣頭，密封，然后對(duì)試樣進(jìn)行沖洗，以去除加樣時(shí)所帶入的空氣。同時(shí)儲(chǔ)氣罐（此時(shí)處于零容量）和氣路管也被沖洗。
在燃燒階段，試樣被投放到熱爐子中（950℃），在氧氣氛圍中迅速并完全燃燒。燃燒后生成的氣體通過(guò)第二個(gè)爐子（次級(jí)燃燒爐爐溫850℃）進(jìn)行進(jìn)步的氧化，同時(shí)去除粉塵顆粒。隨后，燃燒釋放的氣體被收集在儲(chǔ)氣罐中。
在分析過(guò)程中，氧氣流經(jīng)爐子使試樣燃燒。燃燒生成的氣體被收集在儲(chǔ)氣罐中。隨后，經(jīng)充分均勻后的氣體由載氣攜帶依次進(jìn)入CO2和H2O紅外檢測(cè)池，以及3CC的定量腔。旦氣體穩(wěn)定時(shí)，碳以CO2的形式被H2O紅外池檢測(cè)；氫以水蒸氣的形式被H2O紅外池檢測(cè)。在定量腔中的氣體被氦氣攜帶經(jīng)過(guò)加熱的銅絲去除其中的氧氣并將氮化物轉(zhuǎn)化為N2，然后通過(guò)堿石棉和氯酸鎂除去二氧化碳和水分。后進(jìn)入熱導(dǎo)池對(duì)氮元素進(jìn)行檢測(cè)。
終的分析結(jié)果是重量的百分比。用戶(hù)可以自定義基體的分析結(jié)果，包括干基和總量。
計(jì)算
下面羅列了軟件所使用的后計(jì)算公式：
調(diào)整質(zhì)量＝質(zhì)量×（1－試樣水分/100）×（1/（1－水基/100））
調(diào)整面積＝（面積×（修正因素）－空白）×漂移×靈敏度因素
Nmg＝經(jīng)過(guò)工作曲線(xiàn)校正后的調(diào)整面積
Nppm＝N％×1000
N％＝Nmg/調(diào)整質(zhì)量
漂移校正系數(shù)＝將漂移校正的標(biāo)樣值回歸到工作曲線(xiàn)值的個(gè)校正系數(shù)
大氣壓力
由于大氣壓力直接影響氣體體積，要獲得精確的分析結(jié)果，輸入準(zhǔn)確的大氣壓力數(shù)值是至關(guān)重要的。壓力傳感器不間斷地檢測(cè)大氣壓力信息并將結(jié)果傳送給應(yīng)用軟件，軟件根據(jù)氣壓變化的情況對(duì)分析結(jié)果實(shí)施補(bǔ)償。在大氣壓力設(shè)置的初期，壓力傳感器被當(dāng)前實(shí)際的大氣壓力所校正。
壓力通常是以毫米汞柱記錄的，在本軟件校準(zhǔn)時(shí)，必須轉(zhuǎn)換成帕斯卡。從毫米汞柱轉(zhuǎn)換帕斯卡，大氣壓力要乘以133.32。壓力變化與海拔度成反比，如果測(cè)得的壓力值所處的海拔與儀器所處的不致，那么應(yīng)該進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)節(jié)。下表說(shuō)明了隨海拔上升，壓力下降的情況。
將報(bào)告上測(cè)得的壓力換算成儀器工作場(chǎng)所標(biāo)處的壓力，用下式：
（工作場(chǎng)地的壓力/760）×海平面的大氣壓力=調(diào)整后的工作壓力，將所得出的結(jié)果輸入大氣壓力校正程序。
舉例
在海平面（0英尺）測(cè)得的氣壓為750毫米汞柱，但是操作場(chǎng)所度是1000英尺，用下式將海平面氣壓值轉(zhuǎn)換至工作場(chǎng)所標(biāo)處氣壓值：
（733mmHg/760mmHg）×750mmHg=723mmHg
在例子中，輸入的儀器氣壓值應(yīng)為723毫米汞柱。
熱導(dǎo)檢測(cè)
熱導(dǎo)檢測(cè)池可以檢測(cè)存在氣體熱導(dǎo)率差異的氣體。如表1中所示。熱導(dǎo)池有2對(duì)匹配好的熱敏電阻，用在惠斯頓電橋的四個(gè)臂上。“參比”電橋始終只通載氣，而且保持不變的氣體流速。而“測(cè)量”電橋雖然有恒定的氣體流速，但對(duì)應(yīng)于混合了載氣的試樣氣體。所有的熱敏電阻都安裝在整塊隔熱的金屬塊上。軟件根據(jù)熱導(dǎo)池溫度的變化所帶來(lái)的橋電流的變化計(jì)算出橋電流補(bǔ)償因子。
當(dāng)兩對(duì)熱敏電阻處于同種氣體環(huán)境時(shí)，電橋是平衡的，池體的輸出為0。電橋電流使電阻絲發(fā)熱,保持電橋溫度始終于恒溫室內(nèi)的環(huán)境溫度。恒溫箱溫度維持在50℃，這樣可以消除室溫變化帶來(lái)的影響。
只要兩對(duì)電阻繼續(xù)保持在電橋平衡時(shí)所處的同環(huán)境下，電橋的輸出就維持 0.3V 左右。任何環(huán)境的變化將導(dǎo)致電橋輸出的變化，這個(gè)變化經(jīng)過(guò)前置放大板放大后形成噪音偏移量。
旦電橋平衡后，唯引起電橋有輸出變化的是通過(guò)“測(cè)量臂”的氣體的種類(lèi)和數(shù)量。當(dāng)兩個(gè)腔體都是氦氣氣流時(shí)，電橋平衡。氮?dú)獾慕槿雽⑹箿y(cè)量電阻絲的溫度上升，因?yàn)榈獨(dú)獾臒釋?dǎo)率比氦氣的小。這就導(dǎo)致通過(guò)電阻絲的電流發(fā)生改變，電橋失去平衡而產(chǎn)生輸出。輸出的大小將隨著氮的含量多少而改變。
系統(tǒng)的靈敏度由橋電流、分析氣氮?dú)夂洼d氣氦氣兩者熱導(dǎo)率差異來(lái)決定。
紅外發(fā)射、吸收和檢測(cè)
下列描述是以碳為例進(jìn)行的。對(duì)于氫的分析是完全相同的。只要把相應(yīng)的氣體換成水蒸氣(H2O)即可。
紅外源(IR)為鎳鉻絲電阻被加熱到850℃。紅外源輻射可見(jiàn)光能輻射整個(gè)紅外光譜中各波長(zhǎng)的紅外線(xiàn)。二氧化碳吸收紅外頻譜中某精確波長(zhǎng)的紅外能量。當(dāng)氣體流經(jīng)池體時(shí)紅外源發(fā)射的能量被吸收，而不能再到達(dá)紅外檢測(cè)器；所有其它紅外光源的能量經(jīng)窄頻濾光片后也不能抵達(dá)紅外檢測(cè)器，測(cè)到的被吸收的紅外能只能是二氧化碳的。CO2的濃度以檢測(cè)器測(cè)得的紅外能量低獲得。
測(cè)量的基準(zhǔn)和檢測(cè)是由同池體完成的�？偤剂�，以二氧化碳形式連續(xù)地檢測(cè)。紅外池由紅外光源、窄頻濾光片、聚光錐、紅外能量檢測(cè)元件及池體組成。輻射能被調(diào)制成87.5赫茲后進(jìn)入池體內(nèi)。已被調(diào)制的紅外光經(jīng)過(guò)個(gè)窗口進(jìn)入池體腔內(nèi)然后再經(jīng)過(guò)另個(gè)窗口和精密波長(zhǎng)濾光片出來(lái)。濾光片具有選擇性，僅僅允許吸收二氧化碳的紅外波長(zhǎng)進(jìn)入聚光錐，將能量集中在檢測(cè)器上。固態(tài)檢測(cè)元件以交流信號(hào)耦合至前置放大板。在被測(cè)氣濃度加大時(shí)，送往前置放大板的電壓則降低。
開(kāi)始時(shí)的基準(zhǔn)電平或稱(chēng)“基線(xiàn)”是在池內(nèi)通過(guò)100％氧氣建立的。純氧環(huán)境可讓大量的紅外光能抵達(dá)檢測(cè)元件。這大能量經(jīng)交流耦合至前放大后，經(jīng)整流、濾波，再送往模/數(shù)(A/D) 轉(zhuǎn)換變成數(shù)字信號(hào)。在環(huán)境監(jiān)測(cè)池中輸出名義電壓為8.5伏。
當(dāng)分析開(kāi)始后，隨著池體中出現(xiàn)碳(以CO2形式)，紅外池的輸出下降。計(jì)算機(jī)讀取池輸出并產(chǎn)生存入內(nèi)存的數(shù)據(jù)值。由這些數(shù)值形成的曲線(xiàn)或圖表經(jīng)過(guò)計(jì)算機(jī)處理再校正形成線(xiàn)性曲線(xiàn)。此曲線(xiàn)計(jì)算機(jī)用于計(jì)算未知試樣元素重量百分?jǐn)?shù)。
校正的原理
校正是為了補(bǔ)償測(cè)得的元素總量與實(shí)際的元素濃度之間的差別。以個(gè)可編程的方程式將測(cè)值與理論值之間的關(guān)系線(xiàn)性化使測(cè)量保持精確。
Windows軟件提供多種類(lèi)型的校正曲線(xiàn)，包括：?jiǎn)吸c(diǎn)校正、線(xiàn)性校正、二次線(xiàn)校正和三次線(xiàn)校正。首先進(jìn)行次空白校正，隨后如果校正曲線(xiàn)已經(jīng)設(shè)定就不必進(jìn)行重新標(biāo)定，除非更換了檢測(cè)池或流量調(diào)整過(guò)了。日常儀器的校正只要做空白校正和漂移校正。
校正的第步選定個(gè)合適的空白分析方法。
分析若干個(gè)空白值，在波峰圖上會(huì)出現(xiàn)小峰，這些峰型的面積就作為空白值。
如上圖的4個(gè)空白值被選中進(jìn)行空白校正，那么這4個(gè)值的平均值將作為終的儀器空白。
旦儀器空白值確定后，每次的分析結(jié)果都將減去這個(gè)空白值。
空白校正完成后，進(jìn)行工作曲線(xiàn)的制作。首先選定可以覆蓋分析范圍的若干個(gè)標(biāo)樣。每個(gè)標(biāo)樣至少分析3次，每次都必須對(duì)被吸收的氣體、大氣空白進(jìn)行補(bǔ)償。如果校正曲線(xiàn)是由多種試樣種類(lèi)建立的，那么大氣空白在每次分析前都必須測(cè)定。大氣空白可以通過(guò)測(cè)定被罐裝膠囊的試樣來(lái)獲得，分析結(jié)果的差異就是大氣空白。
面積A乘上儀器的漂移校正系數(shù)和靈敏度系數(shù)得到調(diào)整后的面積Aadj。
Aadj=A×SensitivityFactor×DriftFactor
選擇根適合的曲線(xiàn)：次曲線(xiàn)、二次曲線(xiàn)和三次曲線(xiàn)。儀器默認(rèn)的是斜率為1.0的過(guò)零點(diǎn)的次曲線(xiàn)
通常，線(xiàn)性校正是低級(jí)別的校正曲線(xiàn)，用條直線(xiàn)表示，校正屏幕上的數(shù)學(xué)表達(dá)式為：
Analyte=(b)(area)＋a
這里的b是由軟件產(chǎn)生的個(gè)系數(shù)，它決定了直線(xiàn)的斜率，a是截距。
所有用于校正的點(diǎn)都應(yīng)該接近或落在這條直線(xiàn)。線(xiàn)性校正可以精確地校正絕大多數(shù)試樣。
用線(xiàn)性曲線(xiàn)進(jìn)行校正的技巧
●使用與被測(cè)物含量致的校正標(biāo)樣，代表未知試樣的含量。
●如果可能，好使用與未知試樣類(lèi)似基體的校正標(biāo)樣。
●用于校正的數(shù)值應(yīng)該全部符合標(biāo)樣的允許差。
●試樣準(zhǔn)備上的差錯(cuò)對(duì)較輕稱(chēng)重（如<100 毫克）是十分嚴(yán)重的。操作者可能會(huì)在這些點(diǎn)上（如5個(gè)試樣為50毫克，3個(gè)試樣大于 200 毫克）分析較多的稱(chēng)重的試樣，來(lái)得到更好的精度指標(biāo)。
●如果標(biāo)樣有出直線(xiàn)的趨勢(shì)，就有必要用更級(jí)別的曲線(xiàn)進(jìn)行校正了。
●如果分析的點(diǎn)有朝曲線(xiàn)的個(gè)方向發(fā)展的趨勢(shì)，那么二次線(xiàn)校準(zhǔn)就是適當(dāng)?shù)牧�。�?dāng)使用二次線(xiàn)校準(zhǔn)時(shí)，使用回歸截距。
二次線(xiàn)校正
二次線(xiàn)校正是第二級(jí)別的校正曲線(xiàn)，用條頭彎曲的曲線(xiàn)表示，校正屏幕上的數(shù)學(xué)表達(dá)式為：
Analyte=(c)(area2)＋(b)(area)＋a
這里的 b 是由軟件產(chǎn)生的個(gè)系數(shù)，它決定了直線(xiàn)的范圍，a 是截 距。這里的 c 是由軟件產(chǎn)生的個(gè)系數(shù)，它調(diào)整直線(xiàn)的斜率，允許彎曲，并好的匹配選定的標(biāo)樣。
注：下面的曲線(xiàn)示例為了突出重點(diǎn)經(jīng)過(guò)了夸大。
●使用的試樣重量或材料所提供的毫克數(shù)以及范圍要包括在試樣分析中。
●如果可能，好使用與未知試樣類(lèi)似基體的校正標(biāo)樣。
●用于校正的數(shù)值應(yīng)該全部符合標(biāo)樣的允許差。
●除此之外，前面“直線(xiàn)校正的技巧”也同樣適用于這里。
●遠(yuǎn)端校正將需要分析不同含量的標(biāo)樣。
●如果分析的點(diǎn)有朝不止個(gè)方向發(fā)展的趨勢(shì)，那么就需要三次線(xiàn)校正了。當(dāng)使用三次線(xiàn)校準(zhǔn)時(shí)，使用回歸截距。
三次線(xiàn)校正
三次線(xiàn)校正是第三級(jí)別的校正曲線(xiàn)，用條兩頭彎曲的曲線(xiàn)表示，校正屏幕上的數(shù)學(xué)表達(dá)式為：
Analyte=(d)(area3)＋(c)(area2)＋(b)(area)＋a
這里的 b 是由軟件產(chǎn)生的個(gè)系數(shù)，它決定了直線(xiàn)的斜率，a是截距。這里的c是由軟件產(chǎn)生的個(gè)系數(shù)，它調(diào)整直線(xiàn)的斜率，允許彎曲，并好地匹配選定的標(biāo)樣。這里的d是由軟件產(chǎn)生的個(gè)系數(shù)，它進(jìn)步調(diào)整直線(xiàn)的斜率，允許它在兩個(gè)不同方向上彎曲，同時(shí)也更好地匹配選定的標(biāo)樣。
注：下面的曲線(xiàn)示例為了突出重點(diǎn)經(jīng)過(guò)了夸大。
●如果同個(gè)方法分析的試樣是不同材料，執(zhí)行校正時(shí)，要使用與試樣相同基體的標(biāo)樣。
●如果可能，好使用與未知試樣類(lèi)似基體的校準(zhǔn)標(biāo)樣。
●用于校準(zhǔn)的數(shù)值應(yīng)該全部符合標(biāo)樣的允許差。
●除此之外，前面“直線(xiàn)校正的技巧”也同樣適用于這里。
●遠(yuǎn)端校正將需要分析不同含量的標(biāo)樣。
校正的定義
調(diào)整面積（Aadj）―調(diào)整面積＝面積 A×修正系數(shù)×靈敏度系數(shù)×漂移系數(shù)。而面積 A＝初始面積 Ar―空白面積 Ab。
大氣空白―在每個(gè)膠囊樣品中包含了試樣和空氣。被試樣吸收的氣體和大氣空白取決于試樣的質(zhì)量和試樣的物理狀態(tài)（球型、液體、粉末狀、晶體、顆粒狀等等）。燃燒后，試樣中的氮?dú)夂涂諝庵械牡獨(dú)馔瑫r(shí)進(jìn)入檢測(cè)池檢測(cè)，也同時(shí)被稱(chēng)量。
空白―這個(gè)值是通過(guò)分析獲得的，空白并不來(lái)自于試樣，主要來(lái)自氧氣中的氮?dú)��？瞻字档姆治鰬?yīng)該在校正和漂移校正前進(jìn)行。
空白面積(Ab)―分析空白時(shí)得到的峰型下的面積。每個(gè)分析方法都需定義個(gè)空白值，否則系統(tǒng)默認(rèn)為零。
校正曲線(xiàn)―系列已知元素含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品。這些標(biāo)樣必須包含儀器檢測(cè)的整個(gè)量程或需要分析樣品的大量程。在進(jìn)行每次標(biāo)樣分析后都必須減去空白值。測(cè)量值作為 X 軸，證書(shū)值作為 Y 軸進(jìn)行每次分析的對(duì)應(yīng)，所得到匹配的曲線(xiàn)既是校正曲線(xiàn)。
校正系數(shù)―校正曲線(xiàn)的斜率。
漂移校正―漂移校正用于補(bǔ)償標(biāo)樣校正，解決可能輕微改變校準(zhǔn)的儀器硬件的變化。漂移校準(zhǔn)每天開(kāi)始就要執(zhí)行。這樣確保準(zhǔn)確的校準(zhǔn)和分析結(jié)果。
均方根誤差―種定量的方法，用來(lái)標(biāo)定數(shù)據(jù)的離散度。Windows軟件以此來(lái)確定哪條校正曲線(xiàn)適合。均方根越小，曲線(xiàn)越匹配。
漂移校正系數(shù)―用來(lái)將標(biāo)樣的分析值調(diào)整到工作曲線(xiàn)期望值的個(gè)校正系數(shù)，可以修正儀器的硬件變化而導(dǎo)致的數(shù)據(jù)漂移。
線(xiàn)性化表―線(xiàn)性表包括峰值度和修正斜率。用來(lái)補(bǔ)償紅外池的非線(xiàn)性。
初始值―在 X 軸和 Y 軸上的交點(diǎn)值。在工作曲線(xiàn)中，0含量即為0值。
重量―樣品的重量。默認(rèn)單位：克。
峰值―當(dāng)樣品氣體經(jīng)過(guò)熱導(dǎo)池和紅外池時(shí)，檢測(cè)器輸出電壓的變化值正比于所測(cè)氣體的含量。這個(gè)電壓值不斷變化而形成的區(qū)域稱(chēng)之為峰值。
試樣―個(gè)未知含量的需要進(jìn)行分析后得出元素含量的樣品。
靈敏度系數(shù)―用來(lái)調(diào)整積分面積的，相乘的系數(shù)。
標(biāo)樣―元素含量準(zhǔn)確定量的樣品。
標(biāo)樣分析
當(dāng)空白校正后，需進(jìn)行標(biāo)樣校正。個(gè)標(biāo)樣至少分析3次，后的標(biāo)準(zhǔn)值即為選擇數(shù)據(jù)的中間值。在分析過(guò)程中，線(xiàn)性表用來(lái)進(jìn)行分析修正。
峰型下的面積作為原始面積Ar計(jì)算和存儲(chǔ)，減去當(dāng)前的空白面積 Ab，就得到真實(shí)的面積A。
A=Ar-Ab
面積 A 乘上儀器的漂移校正系數(shù)和靈敏度系數(shù)得到調(diào)整后的面積 Aadj。
％Analyte*100=A×SensitivityFactor×CalibrationFactor
分析結(jié)果通常以重量百分比顯示。然后除以樣品的重量，減去空氣空白值。
比較器水平
分析持續(xù)的時(shí)間太長(zhǎng)將導(dǎo)致不必要的分析延長(zhǎng)，而分析的時(shí)間不足將損失有效的數(shù)據(jù)。由于各種試樣的情況不盡相同，分析的結(jié)束不應(yīng)該只取決于時(shí)間。
每次分析時(shí)間的長(zhǎng)短由短分析時(shí)間及比較器水平?jīng)Q定。分析結(jié)束是在短分析時(shí)間已到、檢測(cè)器的輸出在峰值出現(xiàn)后，已經(jīng)降至比較器水平。此比較器水平為常數(shù)5加上峰值的某個(gè)百分?jǐn)?shù)。
比較器水平＝5＋(X)(P)
這里的 P 是檢測(cè)器輸出的峰值；X是所選用比較器水平百分?jǐn)?shù)分析時(shí)，檢測(cè)器的輸出是以數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)的形式被采集，累計(jì)以求得分析結(jié)果。若將這些數(shù)據(jù)點(diǎn)繪制出來(lái)，即為檢測(cè)器的輸出曲線(xiàn)。
下圖所示為同檢測(cè)器輸出曲線(xiàn)（點(diǎn)繪緩存）的兩個(gè)例子。 第個(gè)例子是比較器水平設(shè)置為25％時(shí)，檢測(cè)器的輸出；而第二個(gè)例子則是比較器水平設(shè)置為6％時(shí)的情況。
從此兩例可得出下列的結(jié)論：
●較的比較器水平可以縮短總的分析時(shí)間。
●低的比較器水平包括了更多的試樣氣體，因此用于結(jié)果計(jì)算的氮和氧也多。
●比較器水平設(shè)置過(guò)低，盡管包括的低濃度不顯著影響結(jié)果（噪聲），但會(huì)使分析延長(zhǎng)。
比較器水平設(shè)為1％，往往能在合理的時(shí)間內(nèi)把全部有效的輸出值收集起來(lái)，從而實(shí)現(xiàn)佳分析。
極低的輸出峰需要個(gè)較大的比較器水平，將分析結(jié)束后產(chǎn)生的無(wú)效的輸出值排除在外，并將漂移刪除。分析此類(lèi)試樣，短分析時(shí)間應(yīng)該延長(zhǎng)到被認(rèn)為是合理的長(zhǎng)度。的比較器水平和長(zhǎng)的短分析時(shí)間聯(lián)合起來(lái)，確保所有有效輸出都被收集，而且分析時(shí)間也是合適的。
因?yàn)橄嗷プ饔玫拇嬖冢└牧吮容^器水平就必須重新進(jìn)行系統(tǒng)校正。
操作原理章節(jié)概述了儀器的基本工作原理，并描述了如何得到可靠分析數(shù)據(jù)的操作方法和步驟。
操作原理：
AOD-CHN5000是對(duì)多種物質(zhì)所含碳、氫和氮三種元素的含量進(jìn)行分析的儀器。這些物質(zhì)包括食品、飼料、含油種子、肥料、肉類(lèi)和土壤。該設(shè)備帶有Windows操作系統(tǒng)的外置計(jì)算機(jī)，對(duì)儀器實(shí)施系統(tǒng)操作、控制和數(shù)據(jù)管理。
AOD-CHN5000進(jìn)行個(gè)完整的分析可分為3個(gè)步驟：沖洗、燃燒和分析。在沖洗階段，個(gè)封裝好的試樣被投入落樣頭，密封，然后對(duì)試樣進(jìn)行沖洗，以去除加樣時(shí)所帶入的空氣。同時(shí)儲(chǔ)氣罐（此時(shí)處于零容量）和氣路管也被沖洗。
在燃燒階段，試樣被投放到熱爐子中（950℃），在氧氣氛圍中迅速并完全燃燒。燃燒后生成的氣體通過(guò)第二個(gè)爐子（次級(jí)燃燒爐爐溫850℃）進(jìn)行進(jìn)步的氧化，同時(shí)去除粉塵顆粒。隨后，燃燒釋放的氣體被收集在儲(chǔ)氣罐中。
在分析過(guò)程中，氧氣流經(jīng)爐子使試樣燃燒。燃燒生成的氣體被收集在儲(chǔ)氣罐中。隨后，經(jīng)充分均勻后的氣體由載氣攜帶依次進(jìn)入CO2和H2O紅外檢測(cè)池，以及3CC的定量腔。旦氣體穩(wěn)定時(shí)，碳以CO2的形式被H2O紅外池檢測(cè)；氫以水蒸氣的形式被H2O紅外池檢測(cè)。在定量腔中的氣體被氦氣攜帶經(jīng)過(guò)加熱的銅絲去除其中的氧氣并將氮化物轉(zhuǎn)化為N2，然后通過(guò)堿石棉和氯酸鎂除去二氧化碳和水分。后進(jìn)入熱導(dǎo)池對(duì)氮元素進(jìn)行檢測(cè)。
終的分析結(jié)果是重量的百分比。用戶(hù)可以自定義基體的分析結(jié)果，包括干基和總量。
計(jì)算
下面羅列了軟件所使用的后計(jì)算公式：
調(diào)整質(zhì)量＝質(zhì)量×（1－試樣水分/100）×（1/（1－水基/100））
調(diào)整面積＝（面積×（修正因素）－空白）×漂移×靈敏度因素
Nmg＝經(jīng)過(guò)工作曲線(xiàn)校正后的調(diào)整面積
Nppm＝N％×1000
N％＝Nmg/調(diào)整質(zhì)量
漂移校正系數(shù)＝將漂移校正的標(biāo)樣值回歸到工作曲線(xiàn)值的個(gè)校正系數(shù)
大氣壓力
由于大氣壓力直接影響氣體體積，要獲得精確的分析結(jié)果，輸入準(zhǔn)確的大氣壓力數(shù)值是至關(guān)重要的。壓力傳感器不間斷地檢測(cè)大氣壓力信息并將結(jié)果傳送給應(yīng)用軟件，軟件根據(jù)氣壓變化的情況對(duì)分析結(jié)果實(shí)施補(bǔ)償。在大氣壓力設(shè)置的初期，壓力傳感器被當(dāng)前實(shí)際的大氣壓力所校正。
壓力通常是以毫米汞柱記錄的，在本軟件校準(zhǔn)時(shí)，必須轉(zhuǎn)換成帕斯卡。從毫米汞柱轉(zhuǎn)換帕斯卡，大氣壓力要乘以133.32。壓力變化與海拔度成反比，如果測(cè)得的壓力值所處的海拔與儀器所處的不致，那么應(yīng)該進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)節(jié)。下表說(shuō)明了隨海拔上升，壓力下降的情況。
（工作場(chǎng)地的壓力/760）×海平面的大氣壓力=調(diào)整后的工作壓力，將所得出的結(jié)果輸入大氣壓力校正程序。
舉例
在海平面（0英尺）測(cè)得的氣壓為750毫米汞柱，但是操作場(chǎng)所度是1000英尺，用下式將海平面氣壓值轉(zhuǎn)換至工作場(chǎng)所標(biāo)處氣壓值：
（733mmHg/760mmHg）×750mmHg=723mmHg
在例子中，輸入的儀器氣壓值應(yīng)為723毫米汞柱。
熱導(dǎo)檢測(cè)
熱導(dǎo)檢測(cè)池可以檢測(cè)存在氣體熱導(dǎo)率差異的氣體。如表1中所示。熱導(dǎo)池有2對(duì)匹配好的熱敏電阻，用在惠斯頓電橋的四個(gè)臂上。“參比”電橋始終只通載氣，而且保持不變的氣體流速。而“測(cè)量”電橋雖然有恒定的氣體流速，但對(duì)應(yīng)于混合了載氣的試樣氣體。所有的熱敏電阻都安裝在整塊隔熱的金屬塊上。軟件根據(jù)熱導(dǎo)池溫度的變化所帶來(lái)的橋電流的變化計(jì)算出橋電流補(bǔ)償因子。
當(dāng)兩對(duì)熱敏電阻處于同種氣體環(huán)境時(shí)，電橋是平衡的，池體的輸出為0。電橋電流使電阻絲發(fā)熱,保持電橋溫度始終于恒溫室內(nèi)的環(huán)境溫度。恒溫箱溫度維持在50℃，這樣可以消除室溫變化帶來(lái)的影響。
只要兩對(duì)電阻繼續(xù)保持在電橋平衡時(shí)所處的同環(huán)境下，電橋的輸出就維持 0.3V 左右。任何環(huán)境的變化將導(dǎo)致電橋輸出的變化，這個(gè)變化經(jīng)過(guò)前置放大板放大后形成噪音偏移量。
旦電橋平衡后，唯引起電橋有輸出變化的是通過(guò)“測(cè)量臂”的氣體的種類(lèi)和數(shù)量。當(dāng)兩個(gè)腔體都是氦氣氣流時(shí)，電橋平衡。氮?dú)獾慕槿雽⑹箿y(cè)量電阻絲的溫度上升，因?yàn)榈獨(dú)獾臒釋?dǎo)率比氦氣的小。這就導(dǎo)致通過(guò)電阻絲的電流發(fā)生改變，電橋失去平衡而產(chǎn)生輸出。輸出的大小將隨著氮的含量多少而改變。
系統(tǒng)的靈敏度由橋電流、分析氣氮?dú)夂洼d氣氦氣兩者熱導(dǎo)率差異來(lái)決定。
下列描述是以碳為例進(jìn)行的。對(duì)于氫的分析是完全相同的。只要把相應(yīng)的氣體換成水蒸氣(H2O)即可。
紅外源(IR)為鎳鉻絲電阻被加熱到850℃。紅外源輻射可見(jiàn)光能輻射整個(gè)紅外光譜中各波長(zhǎng)的紅外線(xiàn)。二氧化碳吸收紅外頻譜中某精確波長(zhǎng)的紅外能量。當(dāng)氣體流經(jīng)池體時(shí)紅外源發(fā)射的能量被吸收，而不能再到達(dá)紅外檢測(cè)器；所有其它紅外光源的能量經(jīng)窄頻濾光片后也不能抵達(dá)紅外檢測(cè)器，測(cè)到的被吸收的紅外能只能是二氧化碳的。CO2的濃度以檢測(cè)器測(cè)得的紅外能量低獲得。
測(cè)量的基準(zhǔn)和檢測(cè)是由同池體完成的�？偤剂�，以二氧化碳形式連續(xù)地檢測(cè)。紅外池由紅外光源、窄頻濾光片、聚光錐、紅外能量檢測(cè)元件及池體組成。輻射能被調(diào)制成87.5赫茲后進(jìn)入池體內(nèi)。已被調(diào)制的紅外光經(jīng)過(guò)個(gè)窗口進(jìn)入池體腔內(nèi)然后再經(jīng)過(guò)另個(gè)窗口和精密波長(zhǎng)濾光片出來(lái)。濾光片具有選擇性，僅僅允許吸收二氧化碳的紅外波長(zhǎng)進(jìn)入聚光錐，將能量集中在檢測(cè)器上。固態(tài)檢測(cè)元件以交流信號(hào)耦合至前置放大板。在被測(cè)氣濃度加大時(shí)，送往前置放大板的電壓則降低。
開(kāi)始時(shí)的基準(zhǔn)電平或稱(chēng)“基線(xiàn)”是在池內(nèi)通過(guò)100％氧氣建立的。純氧環(huán)境可讓大量的紅外光能抵達(dá)檢測(cè)元件。這大能量經(jīng)交流耦合至前放大后，經(jīng)整流、濾波，再送往模/數(shù)(A/D) 轉(zhuǎn)換變成數(shù)字信號(hào)。在環(huán)境監(jiān)測(cè)池中輸出名義電壓為8.5伏。
當(dāng)分析開(kāi)始后，隨著池體中出現(xiàn)碳(以CO2形式)，紅外池的輸出下降。計(jì)算機(jī)讀取池輸出并產(chǎn)生存入內(nèi)存的數(shù)據(jù)值。由這些數(shù)值形成的曲線(xiàn)或圖表經(jīng)過(guò)計(jì)算機(jī)處理再校正形成線(xiàn)性曲線(xiàn)。此曲線(xiàn)計(jì)算機(jī)用于計(jì)算未知試樣元素重量百分?jǐn)?shù)。
校正的原理
校正是為了補(bǔ)償測(cè)得的元素總量與實(shí)際的元素濃度之間的差別。以個(gè)可編程的方程式將測(cè)值與理論值之間的關(guān)系線(xiàn)性化使測(cè)量保持精確。
Windows軟件提供多種類(lèi)型的校正曲線(xiàn)，包括：?jiǎn)吸c(diǎn)校正、線(xiàn)性校正、二次線(xiàn)校正和三次線(xiàn)校正。首先進(jìn)行次空白校正，隨后如果校正曲線(xiàn)已經(jīng)設(shè)定就不必進(jìn)行重新標(biāo)定，除非更換了檢測(cè)池或流量調(diào)整過(guò)了。日常儀器的校正只要做空白校正和漂移校正。
校正的第步選定個(gè)合適的空白分析方法。
分析若干個(gè)空白值，在波峰圖上會(huì)出現(xiàn)小峰，這些峰型的面積就作為空白值。
旦儀器空白值確定后，每次的分析結(jié)果都將減去這個(gè)空白值。
空白校正完成后，進(jìn)行工作曲線(xiàn)的制作。首先選定可以覆蓋分析范圍的若干個(gè)標(biāo)樣。每個(gè)標(biāo)樣至少分析3次，每次都必須對(duì)被吸收的氣體、大氣空白進(jìn)行補(bǔ)償。如果校正曲線(xiàn)是由多種試樣種類(lèi)建立的，那么大氣空白在每次分析前都必須測(cè)定。大氣空白可以通過(guò)測(cè)定被罐裝膠囊的試樣來(lái)獲得，分析結(jié)果的差異就是大氣空白。
Aadj=A×SensitivityFactor×DriftFactor
選擇根適合的曲線(xiàn)：次曲線(xiàn)、二次曲線(xiàn)和三次曲線(xiàn)。儀器默認(rèn)的是斜率為1.0的過(guò)零點(diǎn)的次曲線(xiàn)
Analyte=(b)(area)＋a
這里的b是由軟件產(chǎn)生的個(gè)系數(shù)，它決定了直線(xiàn)的斜率，a是截距。
所有用于校正的點(diǎn)都應(yīng)該接近或落在這條直線(xiàn)。線(xiàn)性校正可以精確地校正絕大多數(shù)試樣。
用線(xiàn)性曲線(xiàn)進(jìn)行校正的技巧
●使用與被測(cè)物含量致的校正標(biāo)樣，代表未知試樣的含量。
●如果可能，好使用與未知試樣類(lèi)似基體的校正標(biāo)樣。
●用于校正的數(shù)值應(yīng)該全部符合標(biāo)樣的允許差。
●試樣準(zhǔn)備上的差錯(cuò)對(duì)較輕稱(chēng)重（如<100 毫克）是十分嚴(yán)重的。操作者可能會(huì)在這些點(diǎn)上（如5個(gè)試樣為50毫克，3個(gè)試樣大于 200 毫克）分析較多的稱(chēng)重的試樣，來(lái)得到更好的精度指標(biāo)。
●如果標(biāo)樣有出直線(xiàn)的趨勢(shì)，就有必要用更級(jí)別的曲線(xiàn)進(jìn)行校正了。
●如果分析的點(diǎn)有朝曲線(xiàn)的個(gè)方向發(fā)展的趨勢(shì)，那么二次線(xiàn)校準(zhǔn)就是適當(dāng)?shù)牧�。�?dāng)使用二次線(xiàn)校準(zhǔn)時(shí)，使用回歸截距。
二次線(xiàn)校正
二次線(xiàn)校正是第二級(jí)別的校正曲線(xiàn)，用條頭彎曲的曲線(xiàn)表示，校正屏幕上的數(shù)學(xué)表達(dá)式為：
Analyte=(c)(area2)＋(b)(area)＋a
這里的 b 是由軟件產(chǎn)生的個(gè)系數(shù)，它決定了直線(xiàn)的范圍，a 是截 距。這里的 c 是由軟件產(chǎn)生的個(gè)系數(shù)，它調(diào)整直線(xiàn)的斜率，允許彎曲，并好的匹配選定的標(biāo)樣。
注：下面的曲線(xiàn)示例為了突出重點(diǎn)經(jīng)過(guò)了夸大。
●如果可能，好使用與未知試樣類(lèi)似基體的校正標(biāo)樣。
●用于校正的數(shù)值應(yīng)該全部符合標(biāo)樣的允許差。
●除此之外，前面“直線(xiàn)校正的技巧”也同樣適用于這里。
●遠(yuǎn)端校正將需要分析不同含量的標(biāo)樣。
●如果分析的點(diǎn)有朝不止個(gè)方向發(fā)展的趨勢(shì)，那么就需要三次線(xiàn)校正了。當(dāng)使用三次線(xiàn)校準(zhǔn)時(shí)，使用回歸截距。
三次線(xiàn)校正
三次線(xiàn)校正是第三級(jí)別的校正曲線(xiàn)，用條兩頭彎曲的曲線(xiàn)表示，校正屏幕上的數(shù)學(xué)表達(dá)式為：
Analyte=(d)(area3)＋(c)(area2)＋(b)(area)＋a
這里的 b 是由軟件產(chǎn)生的個(gè)系數(shù)，它決定了直線(xiàn)的斜率，a是截距。這里的c是由軟件產(chǎn)生的個(gè)系數(shù)，它調(diào)整直線(xiàn)的斜率，允許彎曲，并好地匹配選定的標(biāo)樣。這里的d是由軟件產(chǎn)生的個(gè)系數(shù)，它進(jìn)步調(diào)整直線(xiàn)的斜率，允許它在兩個(gè)不同方向上彎曲，同時(shí)也更好地匹配選定的標(biāo)樣。
注：下面的曲線(xiàn)示例為了突出重點(diǎn)經(jīng)過(guò)了夸大。
●如果可能，好使用與未知試樣類(lèi)似基體的校準(zhǔn)標(biāo)樣。
●用于校準(zhǔn)的數(shù)值應(yīng)該全部符合標(biāo)樣的允許差。
●除此之外，前面“直線(xiàn)校正的技巧”也同樣適用于這里。
●遠(yuǎn)端校正將需要分析不同含量的標(biāo)樣。
校正的定義
調(diào)整面積（Aadj）―調(diào)整面積＝面積 A×修正系數(shù)×靈敏度系數(shù)×漂移系數(shù)。而面積 A＝初始面積 Ar―空白面積 Ab。
大氣空白―在每個(gè)膠囊樣品中包含了試樣和空氣。被試樣吸收的氣體和大氣空白取決于試樣的質(zhì)量和試樣的物理狀態(tài)（球型、液體、粉末狀、晶體、顆粒狀等等）。燃燒后，試樣中的氮?dú)夂涂諝庵械牡獨(dú)馔瑫r(shí)進(jìn)入檢測(cè)池檢測(cè)，也同時(shí)被稱(chēng)量。
空白―這個(gè)值是通過(guò)分析獲得的，空白并不來(lái)自于試樣，主要來(lái)自氧氣中的氮?dú)��？瞻字档姆治鰬?yīng)該在校正和漂移校正前進(jìn)行。
空白面積(Ab)―分析空白時(shí)得到的峰型下的面積。每個(gè)分析方法都需定義個(gè)空白值，否則系統(tǒng)默認(rèn)為零。
校正曲線(xiàn)―系列已知元素含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品。這些標(biāo)樣必須包含儀器檢測(cè)的整個(gè)量程或需要分析樣品的大量程。在進(jìn)行每次標(biāo)樣分析后都必須減去空白值。測(cè)量值作為 X 軸，證書(shū)值作為 Y 軸進(jìn)行每次分析的對(duì)應(yīng)，所得到匹配的曲線(xiàn)既是校正曲線(xiàn)。
校正系數(shù)―校正曲線(xiàn)的斜率。
漂移校正―漂移校正用于補(bǔ)償標(biāo)樣校正，解決可能輕微改變校準(zhǔn)的儀器硬件的變化。漂移校準(zhǔn)每天開(kāi)始就要執(zhí)行。這樣確保準(zhǔn)確的校準(zhǔn)和分析結(jié)果。
均方根誤差―種定量的方法，用來(lái)標(biāo)定數(shù)據(jù)的離散度。Windows軟件以此來(lái)確定哪條校正曲線(xiàn)適合。均方根越小，曲線(xiàn)越匹配。
漂移校正系數(shù)―用來(lái)將標(biāo)樣的分析值調(diào)整到工作曲線(xiàn)期望值的個(gè)校正系數(shù)，可以修正儀器的硬件變化而導(dǎo)致的數(shù)據(jù)漂移。
線(xiàn)性化表―線(xiàn)性表包括峰值度和修正斜率。用來(lái)補(bǔ)償紅外池的非線(xiàn)性。
初始值―在 X 軸和 Y 軸上的交點(diǎn)值。在工作曲線(xiàn)中，0含量即為0值。
重量―樣品的重量。默認(rèn)單位：克。
峰值―當(dāng)樣品氣體經(jīng)過(guò)熱導(dǎo)池和紅外池時(shí)，檢測(cè)器輸出電壓的變化值正比于所測(cè)氣體的含量。這個(gè)電壓值不斷變化而形成的區(qū)域稱(chēng)之為峰值。
靈敏度系數(shù)―用來(lái)調(diào)整積分面積的，相乘的系數(shù)。
標(biāo)樣―元素含量準(zhǔn)確定量的樣品。
標(biāo)樣分析
當(dāng)空白校正后，需進(jìn)行標(biāo)樣校正。個(gè)標(biāo)樣至少分析3次，后的標(biāo)準(zhǔn)值即為選擇數(shù)據(jù)的中間值。在分析過(guò)程中，線(xiàn)性表用來(lái)進(jìn)行分析修正。
A=Ar-Ab
面積 A 乘上儀器的漂移校正系數(shù)和靈敏度系數(shù)得到調(diào)整后的面積 Aadj。
％Analyte*100=A×SensitivityFactor×CalibrationFactor
分析結(jié)果通常以重量百分比顯示。然后除以樣品的重量，減去空氣空白值。
比較器水平
分析持續(xù)的時(shí)間太長(zhǎng)將導(dǎo)致不必要的分析延長(zhǎng)，而分析的時(shí)間不足將損失有效的數(shù)據(jù)。由于各種試樣的情況不盡相同，分析的結(jié)束不應(yīng)該只取決于時(shí)間。
每次分析時(shí)間的長(zhǎng)短由短分析時(shí)間及比較器水平?jīng)Q定。分析結(jié)束是在短分析時(shí)間已到、檢測(cè)器的輸出在峰值出現(xiàn)后，已經(jīng)降至比較器水平。此比較器水平為常數(shù)5加上峰值的某個(gè)百分?jǐn)?shù)。
比較器水平＝5＋(X)(P)
這里的 P 是檢測(cè)器輸出的峰值；X是所選用比較器水平百分?jǐn)?shù)分析時(shí)，檢測(cè)器的輸出是以數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)的形式被采集，累計(jì)以求得分析結(jié)果。若將這些數(shù)據(jù)點(diǎn)繪制出來(lái)，即為檢測(cè)器的輸出曲線(xiàn)。
下圖所示為同檢測(cè)器輸出曲線(xiàn)（點(diǎn)繪緩存）的兩個(gè)例子。 第個(gè)例子是比較器水平設(shè)置為25％時(shí)，檢測(cè)器的輸出；而第二個(gè)例子則是比較器水平設(shè)置為6％時(shí)的情況。
從此兩例可得出下列的結(jié)論：
●較的比較器水平可以縮短總的分析時(shí)間。
●比較器水平設(shè)置過(guò)低，盡管包括的低濃度不顯著影響結(jié)果（噪聲），但會(huì)使分析延長(zhǎng)。
比較器水平設(shè)為1％，往往能在合理的時(shí)間內(nèi)把全部有效的輸出值收集起來(lái)，從而實(shí)現(xiàn)佳分析。
極低的輸出峰需要個(gè)較大的比較器水平，將分析結(jié)束后產(chǎn)生的無(wú)效的輸出值排除在外，并將漂移刪除。分析此類(lèi)試樣，短分析時(shí)間應(yīng)該延長(zhǎng)到被認(rèn)為是合理的長(zhǎng)度。的比較器水平和長(zhǎng)的短分析時(shí)間聯(lián)合起來(lái)，確保所有有效輸出都被收集，而且分析時(shí)間也是合適的。
因?yàn)橄嗷プ饔玫拇嬖冢└牧吮容^器水平就必須重新進(jìn)行系統(tǒng)校正。
10相關(guān)說(shuō)明
AOD-CHN5000碳?xì)涞胤治鰞x的相關(guān)說(shuō)明：
附錄A 計(jì)算原理/公式
紅外吸收法檢測(cè)水汽濃度的原理如圖54所示，當(dāng)紅外光通過(guò)充滿(mǎn)被測(cè)氣體的氣室時(shí)，由于氣體中的水分子具有紅外吸收的性質(zhì)，光的強(qiáng)度就要減弱。當(dāng)束強(qiáng)度為I0 的單色光進(jìn)入氣體后，被吸收掉部分，而未吸收掉的部分從氣體透過(guò)，假設(shè)透過(guò)光的強(qiáng)度為 I,則它們之間的關(guān)系符合朗伯－比耳定律：
實(shí)際測(cè)量中，吸光定律中的系數(shù)KL并非已知常數(shù)，必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定才能得到確切的值（以下將標(biāo)定系數(shù)稱(chēng)為系統(tǒng)校正）。由于上述原因，新儀器首次使用 時(shí)應(yīng)進(jìn)行校正，日常使用中當(dāng)發(fā)現(xiàn)結(jié)果有差的趨勢(shì)時(shí)或改變測(cè)試條件時(shí)，應(yīng)進(jìn)行 重新校正。
附錄B 通訊接口
本儀器主機(jī)采用通用的RS232通訊接口，默認(rèn)的設(shè)置見(jiàn)下圖。天平和打印機(jī)的通訊接口視天平和打印機(jī)自身通訊方式而定。
附錄C 儀器標(biāo)定
儀器在出廠前都經(jīng)過(guò)了嚴(yán)格的標(biāo)定。標(biāo)定的內(nèi)容有：爐溫標(biāo)定、碳?xì)浼t外池 的校正曲線(xiàn)標(biāo)定、PID控溫參數(shù)的設(shè)置等。這些設(shè)置在儀器的隨機(jī)檔案里均可以查到出廠值。
附錄D 儀器碳?xì)涞�(xiàn)的標(biāo)定
該附錄描述了如何制作碳?xì)涞ぷ髑�(xiàn)。
該方法描述了使用有證的標(biāo)煤做標(biāo)樣來(lái)制作工作曲線(xiàn)。標(biāo)準(zhǔn)煤樣務(wù)必使用有 證值，并隨時(shí)跟蹤其后續(xù)有效值。
該方法描述制作的工作曲線(xiàn)碳的含量從45%~85%，氫從0.80%~5.0%，氮從0.20~1.50%，此范圍基本覆蓋了中范圍內(nèi)的煤種（不包括焦炭）。
該方法規(guī)定了稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是120mg。
Mi=(M×A)/B
其中：Mi：對(duì)應(yīng)碳?xì)涞克x的校準(zhǔn)標(biāo)樣的稱(chēng)重量。
M：稱(chēng)樣的基準(zhǔn)重量。
A：曲線(xiàn)要覆蓋的碳?xì)涞糠秶?br /> B：所選標(biāo)準(zhǔn)煤樣的碳?xì)涞俊?br /> 以碳的含量為45%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是120mg為例，所選的標(biāo)煤含碳量為67.02%： MC45%=（120×45%）/67.02≈80mg
以碳的含量為85%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是120mg為例，所選的標(biāo)煤含碳量為67.02%：MC85%=（120×85%）/67.02≈152mg
以氫的含量為0.8%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是120mg為例，所選的標(biāo)煤含氫量為4.08%：MH0.80%=（120×0.8%）/4.08≈23mg
以氫的含量為5.0%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是120mg為例，所選的標(biāo)煤含氫量為4.08%：MH5.0%=（120×5.0%）/4.08≈148mg
以氮的含量為0.2%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是120mg為例，所選的標(biāo)煤含氮量為1.19%：MN0.20%=（120×0.2%）/1.19≈20mg
以氮的含量為1.50%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是120mg為例，所選的標(biāo)煤含氮量為1.19%： MN1.50%=（120×1.5%）/1.19≈151mg
因此，選取 C：67.02%，H：4.08%，N：1.19%的標(biāo)煤去制作碳?xì)涞龡l曲線(xiàn)的稱(chēng)重范圍是80mg~150mg，我們以15個(gè)點(diǎn)來(lái)做碳的非線(xiàn)性的校正曲線(xiàn)，則稱(chēng)樣 的梯度為：（150-80）/14=5mg
稱(chēng)取的標(biāo)煤重量和對(duì)應(yīng)的碳?xì)涞恳?jiàn)下表：
附錄表 1：稱(chēng)取的標(biāo)煤重量和對(duì)應(yīng)的碳?xì)涞?
注：以上標(biāo)定曲線(xiàn)可以看出碳的曲線(xiàn)是非線(xiàn)性關(guān)系，因此要求選擇用二次校正的方 法進(jìn)行校正。同樣，氫也需要用二次曲線(xiàn)進(jìn)行校正。對(duì)于氮由于熱導(dǎo)檢測(cè)器的線(xiàn)性很，要求用次進(jìn)行校正。
附錄E 曲線(xiàn)標(biāo)定
曲線(xiàn)標(biāo)定的目的
所謂儀器的工作曲線(xiàn)，就是利用系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定各自定量分析譜帶處的響應(yīng)（實(shí)際使用中轉(zhuǎn)化為測(cè)量電壓變化），而后以質(zhì)量為縱坐標(biāo)，以相應(yīng)的響應(yīng)值為橫坐標(biāo)作圖，就可獲得組分濃度與響應(yīng)（電壓信號(hào)）之間的關(guān)系曲線(xiàn)即工作曲線(xiàn)。由于這種方法是直接與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)比測(cè)定，系統(tǒng)誤差對(duì)兩者是等同的（使用同紅外池或熱導(dǎo)池，采用相同的測(cè)定條件），如果沒(méi)有人為的誤差，該法可給出定量分析中精確的結(jié)果。使用工作曲線(xiàn)進(jìn)行系統(tǒng)校正是為了補(bǔ)償測(cè)得的元素總量與實(shí)際的元素濃度之間的差別，以個(gè)可編程的方程式將實(shí)測(cè)值與理論值之間的關(guān)系線(xiàn)性化使測(cè)量保持精確。
YX 元素分析系列的曲線(xiàn)校正都是通過(guò)軟件計(jì)算完成，并在軟件中提供多種類(lèi)型的曲線(xiàn)校正方式，諸如：?jiǎn)吸c(diǎn)校正、線(xiàn)性校正、二次線(xiàn)校正和三次線(xiàn)校正。在進(jìn)行校正時(shí)，首先進(jìn)行次空白校正，隨后如果校正曲線(xiàn)已經(jīng)設(shè)定就不必進(jìn)行重新標(biāo)定，除非更換了檢測(cè)池或流量調(diào)整過(guò)了。
紅外分析法的曲線(xiàn)標(biāo)定原理
紅外法對(duì)樣品成分進(jìn)行定量分析是建立在朗伯-比爾定律的基礎(chǔ)上，對(duì)每成分選擇個(gè)定量分析譜帶，這個(gè)成分對(duì)其定量分析譜帶有大的吸收，而其他成分的吸收很小。因而它可被用于含有多組分混合試樣中的主成分的定量分析。很多人都知道紅外法做曲線(xiàn)原理是朗伯—比爾定律，但不知道該定律的使用條件是只針對(duì)稀薄的溶液或者稀薄的氣體。氣體或液體濃度了，通俗的說(shuō)就是分子間的距離變小了，分子間的相互作用力（范德華力）會(huì)相互干擾，導(dǎo)致中心吸收波長(zhǎng)發(fā)生偏移而不在滿(mǎn)足朗伯—比爾定律的線(xiàn)性關(guān)系。
因此，需要找到不同濃度下的紅外池的響應(yīng)，即系統(tǒng)校正。
AOD-CHN5000 與紅外硫做曲線(xiàn)的區(qū)別
AOD-CHN5000 是款同時(shí)測(cè)量碳、氫、氮含量的儀器，因此在進(jìn)行曲線(xiàn)校正時(shí)，需要對(duì)三個(gè)元素分別進(jìn)行校正。紅外硫主要是對(duì)硫元素進(jìn)行定量分析，因此在校正時(shí)只需要對(duì)硫元素進(jìn)行校正。
如上所述，曲線(xiàn)校正即是找出質(zhì)量濃度與測(cè)試響應(yīng)的關(guān)系，下面以二氧化碳（對(duì)應(yīng)碳元素的定量分析）、二氧化硫（對(duì)應(yīng)硫元素的定量分析）、氮?dú)鉃槔U述元素定量分析中曲線(xiàn)標(biāo)定的理論計(jì)算推導(dǎo)：
圖 1 為 CO2 曲線(xiàn)標(biāo)定時(shí)的理論計(jì)算推導(dǎo)，二氧化碳以混合氣體形式被收集到混氣罐中，待混合均勻后直接被通到紅外池進(jìn)行檢測(cè)。圖 2、圖 3 分別為 SO2、
N2 曲線(xiàn)標(biāo)定的理論計(jì)算、計(jì)算推導(dǎo)。
從上面的理論推導(dǎo)公式可以得出：被測(cè)物質(zhì)含量的絕對(duì)毫克數(shù)與檢測(cè)單元輸出的信號(hào)或積分信號(hào)呈函數(shù)關(guān)系。
氮、氫和碳曲線(xiàn)的校正方式
通常氮曲線(xiàn)采用次校正，氫和碳要求二次以上校正。是否要求用線(xiàn)性或者非線(xiàn)性校正取決于檢測(cè)器的線(xiàn)性好壞。熱導(dǎo)檢測(cè)器的個(gè)指標(biāo)參數(shù)為熱導(dǎo)池的線(xiàn)性度，般大檢測(cè)限與小檢測(cè)限的比值為 105，而我們?cè)胤治鰞x做標(biāo)煤只用到了線(xiàn)性區(qū)間里的非常小的段，因此，氮曲線(xiàn)為次校正。而紅外檢測(cè)由前面提到的適用條件決定了，氫和碳要求二次以上的校正。從
我們做的實(shí)際曲線(xiàn)來(lái)觀察，二氧化碳的曲線(xiàn)明顯是條彎曲的曲線(xiàn)。
曲線(xiàn)標(biāo)定的方法及優(yōu)缺點(diǎn)
從上面的理論推導(dǎo)可以得出，做曲線(xiàn)的過(guò)程就是找到不同質(zhì)量與響應(yīng)值之間的關(guān)系。通過(guò)實(shí)驗(yàn)我們可以得到若干個(gè)離散的數(shù)據(jù)對(duì)，再對(duì)這些數(shù)據(jù)對(duì)進(jìn)行小二乘法擬合出條曲線(xiàn)即為系統(tǒng)校正曲線(xiàn)。
ASTM5373-08 推薦方法
該方法描述了使用經(jīng)過(guò)認(rèn)證的標(biāo)煤做標(biāo)樣來(lái)制作工作曲線(xiàn)。標(biāo)準(zhǔn)煤樣務(wù)必使用有證值，并隨時(shí)跟蹤其后續(xù)有效值。采取非線(xiàn)性校正需要至少 6 個(gè)點(diǎn)以上的數(shù)據(jù)對(duì)。
該方法描述制作的工作曲線(xiàn)碳的含量從 45%~85%，氫從 0.80%~5.0%，氮0.20~1.50%，此濃度范圍基本覆蓋了中范圍內(nèi)的煤種（不包括焦炭）。該方法規(guī)定了稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是 80mg。
Mi=(M×A)/B
其中：Mi：對(duì)應(yīng)碳?xì)涞克x的校準(zhǔn)物質(zhì)的稱(chēng)重量。
M：稱(chēng)樣的基準(zhǔn)重量（80mg）。
A：曲線(xiàn)要覆蓋的碳?xì)涞糠秶?br /> B：所選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳?xì)涞俊?br /> 以碳的含量為 45%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是 80mg 為例，所選的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含碳量為 41.098%：
MC45%=（80×45%）/41.098%≈88mg
以碳的含量為 85%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是 80mg 為例，所選的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含碳量為 41.098%：
MC85%=（80×85%）/41.098%≈165mg
在這個(gè)范圍段采取 8 個(gè)點(diǎn)的校正，稱(chēng)取質(zhì)量和范圍如下：
△m=（165-88）/（8-1）=11； %= （85%-45%）/（8-1）=5.71%
以氫的含量為 0.8%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是 80mg 為例，所選的標(biāo)煤含氫量為4.07%：
MH0.80%=（80×0.8%）/4.07≈16mg
以氫的含量為 5.0%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是 80mg 為例，所選的標(biāo)煤含氫量為4.07%：
MH5.0%=（80×5.0%）/4.07≈98mg
△m=（98-16）/（8-1）=11.7； %= （5.0-0.8）/（8-1）=0.6
以氮的含量為 0.2%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是 80mg 為例，所選的標(biāo)煤含量為 1.19%：
MN0.20%=（80×0.2%）/1.19≈13mg
以氮的含量為 1.50%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是 80mg 為例，所選的標(biāo)煤含氮量為 1.19%：
MN1.50%=（80×1.5%）/1.19≈100mg
△m=（100-13）/（8-1）=12.4； %= （1.5-0.2）/（8-1）=0.186
慣用方法
通常的曲線(xiàn)標(biāo)定中，絕大多數(shù)想到的是用若干種標(biāo)煤，般方法為：選用為低、中、含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，稱(chēng)取相同的重量基準(zhǔn)。
友欣推薦方法
根據(jù)開(kāi)發(fā)者的經(jīng)驗(yàn)，開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)者強(qiáng)烈推薦用 edta 標(biāo)定碳曲線(xiàn)，用標(biāo)煤標(biāo)定氫和氮曲線(xiàn)。
為什么要用 edta 去標(biāo)定碳Edta 是有機(jī)物質(zhì)，只含碳?xì)涞跛目傇兀瘘c(diǎn) 248℃，非常容易燃燒。我們?cè)谧銮�(xiàn)時(shí)需要做到較的范圍，如果選擇標(biāo)煤會(huì)出現(xiàn)在含量范圍燃燒不
完全（因?yàn)楹糠秶鷮?duì)應(yīng)的樣品重量較大），導(dǎo)致曲線(xiàn)校正失真而不準(zhǔn)。因此，強(qiáng)烈推薦用 edta 標(biāo)定碳曲線(xiàn)。當(dāng)然，你也可以選擇類(lèi)似的有機(jī)物做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如：蔗糖、十二苯磺酸等。公司目前發(fā)貨為基準(zhǔn)級(jí)別的 EDTA，純度很。
三條曲線(xiàn)標(biāo)定順序
首先來(lái)計(jì)算下各自標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稱(chēng)重如下表：
以下是用edta標(biāo)定碳曲線(xiàn)，用7L標(biāo)定氫、氮曲線(xiàn)的稱(chēng)樣說(shuō)明；
稱(chēng)樣基準(zhǔn)為80mg
EDTA:含碳41.098%；7L含氫：3.90%，含氮:1.11%
注：碳曲線(xiàn)的標(biāo)定范圍從 30%做到了 96%，是考慮到了標(biāo)煤中低的為 45%，如果曲線(xiàn)只標(biāo)定到 40%，在做小二乘法擬合時(shí)低端含量會(huì)偏差較大，同樣端含量也是如此。
從氫和氮的曲線(xiàn)稱(chēng)重可以看到，質(zhì)量是重疊的，因此只需要做氮曲線(xiàn)即可。對(duì) YX-CHN5000 而言具體做法順序?yàn)椋合茸鎏�，再做的過(guò)程中氫紅外池和熱導(dǎo)池也變得穩(wěn)定。下表為做標(biāo)定時(shí)的實(shí)驗(yàn)流程：
以下圖 4、圖 5、圖 6 分別為做完標(biāo)定試樣后，通過(guò)軟件計(jì)算的碳?xì)涞男Ｕ�(xiàn)。
圖 4. 碳的二次校正曲線(xiàn)
圖 5. 氫的二次校正曲線(xiàn)
圖 6. 氮的直線(xiàn)校正
校正方法的優(yōu)缺點(diǎn)比較
做曲線(xiàn)需要注意的細(xì)節(jié)
細(xì)節(jié) 1：怎么選取標(biāo)煤？我們做氫曲線(xiàn)從 0.5 做到 5，在低端的稱(chēng)重會(huì)很小，例
如，選擇 2.98%和 4.44%，對(duì)應(yīng) 0.5%的稱(chēng)重分別為 13.4mg 和 9mg，稱(chēng)樣越少帶來(lái)的誤差就大。因此，建議不要選取氫的標(biāo)煤做氫曲線(xiàn)。
細(xì)節(jié) 2：做碳的 EDTA 需要先在 100℃烘 1 小時(shí)。對(duì)于天氣潮濕的南方，要求稱(chēng)次 EDTA 就蓋上盛有 EDTA 的瓶子的蓋子。另外要求這些地方，將樣品稱(chēng)到錫箔杯后立馬拿出來(lái)按要求包緊后再放入天平中稱(chēng)取，以防吸水。
細(xì)節(jié) 3：中途好不要停止試驗(yàn)，要求連續(xù)的做完曲線(xiàn)。
附錄F 試樣分析般步驟
如果需要分析試樣，請(qǐng)執(zhí)行以下步驟操作：
1、啟動(dòng)計(jì)算機(jī)電源，打開(kāi)儀器控制電源和加熱電源，待計(jì)算機(jī)正常啟動(dòng)后雙擊桌面“AOD-CHN5000”應(yīng)用程序圖標(biāo)，應(yīng)用程序自動(dòng)完成與儀器的握手連接。
2、打開(kāi)氮?dú)�、純氧氣、純氦氣（僅測(cè)氮需要）減壓閥，壓力調(diào)至0.25MPa，并確認(rèn)起源總壓力大于1MPa。
3、推薦在實(shí)驗(yàn)前檢查下?tīng)t膛氣密性，以保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，單擊主程序工具欄“氣路檢測(cè)”按鈕，在彈出來(lái)的對(duì)話(huà)框選擇執(zhí)行“爐膛氣路”檢測(cè)，等待檢測(cè)完成，若氣密性良好可進(jìn)入下步，否則需要檢查氣路。
4、請(qǐng)確保儀器已經(jīng)完成“附錄E 曲線(xiàn)標(biāo)定”工作，在相應(yīng)的方法里生成了C、H、N三種元素的分析曲線(xiàn)。
5、單擊主程序工具欄“溫度設(shè)置”按鈕，在彈出的來(lái)的“溫度設(shè)置”對(duì)話(huà)框中點(diǎn)擊“默認(rèn)試驗(yàn)溫度”按鈕，然后再點(diǎn)擊“設(shè)置”按鈕，對(duì)話(huà)框顯示“溫度已設(shè)定”后儀器將開(kāi)始升溫，整個(gè)升溫過(guò)程在45分鐘左右。
6、儀器設(shè)定溫度到達(dá)后，在測(cè)CH模式下讓儀器恒溫15分鐘即可開(kāi)始分析空白樣，在測(cè)CHN模式下讓儀器恒溫1小時(shí)后，打開(kāi)SV2（既點(diǎn)擊工具欄“節(jié)氣按鈕”出現(xiàn)“手型”標(biāo)志），取消節(jié)氣等待半小時(shí)后可開(kāi)始分析空白樣。
7、單擊主程序工具欄“工作測(cè)試”按鈕，進(jìn)入測(cè)試界面，單擊工具欄“添加試樣”可添加空白樣，檢查測(cè)試方法是否為第四條中包含了C、H、N三種元素曲線(xiàn)的方法名，若不是則需要在“試樣詳情”欄更改，添加完畢后點(diǎn)擊工具欄“單個(gè)測(cè)試”按鈕將測(cè)試模式改為“多個(gè)測(cè)試”，現(xiàn)在即可單擊工具欄“開(kāi)始測(cè)試”按鈕，開(kāi)始分析空白樣。
8、等待空白樣分析直至C、H指標(biāo)連續(xù)3個(gè)變化不過(guò)0.05%，N指標(biāo)連續(xù)3個(gè)不過(guò)0.02%后可以開(kāi)始后續(xù)分析，在分析正常試樣前必須加入1-2個(gè)廢樣，然后即可添加需要測(cè)試的正常試樣，并且在每批正常試樣中需要插入個(gè)標(biāo)樣進(jìn)行分析，用來(lái)進(jìn)行漂移校正。以上分析從第個(gè)廢樣到后個(gè)正常試樣分析完畢過(guò)程中好不要終止測(cè)試，讓其次性分析完成。
9、全部試樣測(cè)試完成之后，我們需要進(jìn)行結(jié)果處理，選中分析試樣中插入的標(biāo)準(zhǔn)煤樣，點(diǎn)擊工具欄中“系統(tǒng)校正”按鈕，在彈出的對(duì)話(huà)框中選擇“碳”元素的“漂移校正”后單擊保存，重復(fù)操作選擇“氫”“氮”元素的漂移校正保存結(jié)果，后選中本批所有試樣結(jié)果（包括廢樣），單擊工具欄“重新計(jì)算”按鈕，新的測(cè)試結(jié)果會(huì)在列表中更新，更新的結(jié)果即為得到的終結(jié)果。
10、試驗(yàn)完成后如果確定當(dāng)天不會(huì)再有分析試樣，即可單擊工具欄“節(jié)氣”按鈕，出現(xiàn)“回收”標(biāo)志以節(jié)約氦氣（測(cè)CHN模式），單擊“退出”按鈕，退出工作測(cè)試界面， 然后單擊“溫度設(shè)置”按鈕，在彈出來(lái)的對(duì)話(huà)框中單擊“默認(rèn)關(guān)機(jī)溫度”，再單擊設(shè)置，出現(xiàn)“溫度已設(shè)定”后儀器將開(kāi)始降溫。
11、等待40分鐘左右或者溫爐溫度降至350℃以下，方可關(guān)閉儀器控制電源，退出應(yīng)用程序“AOD-CHN5000”，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
附錄A 計(jì)算原理/公式
紅外吸收法檢測(cè)水汽濃度的原理如圖54所示，當(dāng)紅外光通過(guò)充滿(mǎn)被測(cè)氣體的氣室時(shí)，由于氣體中的水分子具有紅外吸收的性質(zhì)，光的強(qiáng)度就要減弱。當(dāng)束強(qiáng)度為I0 的單色光進(jìn)入氣體后，被吸收掉部分，而未吸收掉的部分從氣體透過(guò)，假設(shè)透過(guò)光的強(qiáng)度為 I,則它們之間的關(guān)系符合朗伯－比耳定律：
附錄B 通訊接口
本儀器主機(jī)采用通用的RS232通訊接口，默認(rèn)的設(shè)置見(jiàn)下圖。天平和打印機(jī)的通訊接口視天平和打印機(jī)自身通訊方式而定。
儀器在出廠前都經(jīng)過(guò)了嚴(yán)格的標(biāo)定。標(biāo)定的內(nèi)容有：爐溫標(biāo)定、碳?xì)浼t外池 的校正曲線(xiàn)標(biāo)定、PID控溫參數(shù)的設(shè)置等。這些設(shè)置在儀器的隨機(jī)檔案里均可以查到出廠值。
附錄D 儀器碳?xì)涞�(xiàn)的標(biāo)定
該附錄描述了如何制作碳?xì)涞ぷ髑�(xiàn)。
該方法描述了使用有證的標(biāo)煤做標(biāo)樣來(lái)制作工作曲線(xiàn)。標(biāo)準(zhǔn)煤樣務(wù)必使用有 證值，并隨時(shí)跟蹤其后續(xù)有效值。
該方法描述制作的工作曲線(xiàn)碳的含量從45%~85%，氫從0.80%~5.0%，氮從0.20~1.50%，此范圍基本覆蓋了中范圍內(nèi)的煤種（不包括焦炭）。
該方法規(guī)定了稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是120mg。
Mi=(M×A)/B
其中：Mi：對(duì)應(yīng)碳?xì)涞克x的校準(zhǔn)標(biāo)樣的稱(chēng)重量。
M：稱(chēng)樣的基準(zhǔn)重量。
A：曲線(xiàn)要覆蓋的碳?xì)涞糠秶?br /> B：所選標(biāo)準(zhǔn)煤樣的碳?xì)涞俊?br /> 以碳的含量為45%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是120mg為例，所選的標(biāo)煤含碳量為67.02%： MC45%=（120×45%）/67.02≈80mg
以碳的含量為85%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是120mg為例，所選的標(biāo)煤含碳量為67.02%：MC85%=（120×85%）/67.02≈152mg
以氫的含量為0.8%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是120mg為例，所選的標(biāo)煤含氫量為4.08%：MH0.80%=（120×0.8%）/4.08≈23mg
以氫的含量為5.0%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是120mg為例，所選的標(biāo)煤含氫量為4.08%：MH5.0%=（120×5.0%）/4.08≈148mg
以氮的含量為0.2%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是120mg為例，所選的標(biāo)煤含氮量為1.19%：MN0.20%=（120×0.2%）/1.19≈20mg
以氮的含量為1.50%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是120mg為例，所選的標(biāo)煤含氮量為1.19%： MN1.50%=（120×1.5%）/1.19≈151mg
因此，選取 C：67.02%，H：4.08%，N：1.19%的標(biāo)煤去制作碳?xì)涞龡l曲線(xiàn)的稱(chēng)重范圍是80mg~150mg，我們以15個(gè)點(diǎn)來(lái)做碳的非線(xiàn)性的校正曲線(xiàn)，則稱(chēng)樣 的梯度為：（150-80）/14=5mg
稱(chēng)取的標(biāo)煤重量和對(duì)應(yīng)的碳?xì)涞恳?jiàn)下表：
附錄表 1：稱(chēng)取的標(biāo)煤重量和對(duì)應(yīng)的碳?xì)涞?
附錄E 曲線(xiàn)標(biāo)定
曲線(xiàn)標(biāo)定的目的
所謂儀器的工作曲線(xiàn)，就是利用系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定各自定量分析譜帶處的響應(yīng)（實(shí)際使用中轉(zhuǎn)化為測(cè)量電壓變化），而后以質(zhì)量為縱坐標(biāo)，以相應(yīng)的響應(yīng)值為橫坐標(biāo)作圖，就可獲得組分濃度與響應(yīng)（電壓信號(hào)）之間的關(guān)系曲線(xiàn)即工作曲線(xiàn)。由于這種方法是直接與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)比測(cè)定，系統(tǒng)誤差對(duì)兩者是等同的（使用同紅外池或熱導(dǎo)池，采用相同的測(cè)定條件），如果沒(méi)有人為的誤差，該法可給出定量分析中精確的結(jié)果。使用工作曲線(xiàn)進(jìn)行系統(tǒng)校正是為了補(bǔ)償測(cè)得的元素總量與實(shí)際的元素濃度之間的差別，以個(gè)可編程的方程式將實(shí)測(cè)值與理論值之間的關(guān)系線(xiàn)性化使測(cè)量保持精確。
YX 元素分析系列的曲線(xiàn)校正都是通過(guò)軟件計(jì)算完成，并在軟件中提供多種類(lèi)型的曲線(xiàn)校正方式，諸如：?jiǎn)吸c(diǎn)校正、線(xiàn)性校正、二次線(xiàn)校正和三次線(xiàn)校正。在進(jìn)行校正時(shí)，首先進(jìn)行次空白校正，隨后如果校正曲線(xiàn)已經(jīng)設(shè)定就不必進(jìn)行重新標(biāo)定，除非更換了檢測(cè)池或流量調(diào)整過(guò)了。
紅外分析法的曲線(xiàn)標(biāo)定原理
紅外法對(duì)樣品成分進(jìn)行定量分析是建立在朗伯-比爾定律的基礎(chǔ)上，對(duì)每成分選擇個(gè)定量分析譜帶，這個(gè)成分對(duì)其定量分析譜帶有大的吸收，而其他成分的吸收很小。因而它可被用于含有多組分混合試樣中的主成分的定量分析。很多人都知道紅外法做曲線(xiàn)原理是朗伯—比爾定律，但不知道該定律的使用條件是只針對(duì)稀薄的溶液或者稀薄的氣體。氣體或液體濃度了，通俗的說(shuō)就是分子間的距離變小了，分子間的相互作用力（范德華力）會(huì)相互干擾，導(dǎo)致中心吸收波長(zhǎng)發(fā)生偏移而不在滿(mǎn)足朗伯—比爾定律的線(xiàn)性關(guān)系。
因此，需要找到不同濃度下的紅外池的響應(yīng)，即系統(tǒng)校正。
AOD-CHN5000 與紅外硫做曲線(xiàn)的區(qū)別
AOD-CHN5000 是款同時(shí)測(cè)量碳、氫、氮含量的儀器，因此在進(jìn)行曲線(xiàn)校正時(shí)，需要對(duì)三個(gè)元素分別進(jìn)行校正。紅外硫主要是對(duì)硫元素進(jìn)行定量分析，因此在校正時(shí)只需要對(duì)硫元素進(jìn)行校正。
如上所述，曲線(xiàn)校正即是找出質(zhì)量濃度與測(cè)試響應(yīng)的關(guān)系，下面以二氧化碳（對(duì)應(yīng)碳元素的定量分析）、二氧化硫（對(duì)應(yīng)硫元素的定量分析）、氮?dú)鉃槔U述元素定量分析中曲線(xiàn)標(biāo)定的理論計(jì)算推導(dǎo)：
圖 1 為 CO2 曲線(xiàn)標(biāo)定時(shí)的理論計(jì)算推導(dǎo)，二氧化碳以混合氣體形式被收集到混氣罐中，待混合均勻后直接被通到紅外池進(jìn)行檢測(cè)。圖 2、圖 3 分別為 SO2、
N2 曲線(xiàn)標(biāo)定的理論計(jì)算、計(jì)算推導(dǎo)。
氮、氫和碳曲線(xiàn)的校正方式
通常氮曲線(xiàn)采用次校正，氫和碳要求二次以上校正。是否要求用線(xiàn)性或者非線(xiàn)性校正取決于檢測(cè)器的線(xiàn)性好壞。熱導(dǎo)檢測(cè)器的個(gè)指標(biāo)參數(shù)為熱導(dǎo)池的線(xiàn)性度，般大檢測(cè)限與小檢測(cè)限的比值為 105，而我們?cè)胤治鰞x做標(biāo)煤只用到了線(xiàn)性區(qū)間里的非常小的段，因此，氮曲線(xiàn)為次校正。而紅外檢測(cè)由前面提到的適用條件決定了，氫和碳要求二次以上的校正。從
我們做的實(shí)際曲線(xiàn)來(lái)觀察，二氧化碳的曲線(xiàn)明顯是條彎曲的曲線(xiàn)。
曲線(xiàn)標(biāo)定的方法及優(yōu)缺點(diǎn)
從上面的理論推導(dǎo)可以得出，做曲線(xiàn)的過(guò)程就是找到不同質(zhì)量與響應(yīng)值之間的關(guān)系。通過(guò)實(shí)驗(yàn)我們可以得到若干個(gè)離散的數(shù)據(jù)對(duì)，再對(duì)這些數(shù)據(jù)對(duì)進(jìn)行小二乘法擬合出條曲線(xiàn)即為系統(tǒng)校正曲線(xiàn)。
ASTM5373-08 推薦方法
該方法描述了使用經(jīng)過(guò)認(rèn)證的標(biāo)煤做標(biāo)樣來(lái)制作工作曲線(xiàn)。標(biāo)準(zhǔn)煤樣務(wù)必使用有證值，并隨時(shí)跟蹤其后續(xù)有效值。采取非線(xiàn)性校正需要至少 6 個(gè)點(diǎn)以上的數(shù)據(jù)對(duì)。
該方法描述制作的工作曲線(xiàn)碳的含量從 45%~85%，氫從 0.80%~5.0%，氮0.20~1.50%，此濃度范圍基本覆蓋了中范圍內(nèi)的煤種（不包括焦炭）。該方法規(guī)定了稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是 80mg。
Mi=(M×A)/B
其中：Mi：對(duì)應(yīng)碳?xì)涞克x的校準(zhǔn)物質(zhì)的稱(chēng)重量。
M：稱(chēng)樣的基準(zhǔn)重量（80mg）。
A：曲線(xiàn)要覆蓋的碳?xì)涞糠秶?br /> B：所選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳?xì)涞俊?br /> 以碳的含量為 45%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是 80mg 為例，所選的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含碳量為 41.098%：
MC45%=（80×45%）/41.098%≈88mg
以碳的含量為 85%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是 80mg 為例，所選的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含碳量為 41.098%：
MC85%=（80×85%）/41.098%≈165mg
在這個(gè)范圍段采取 8 個(gè)點(diǎn)的校正，稱(chēng)取質(zhì)量和范圍如下：
△m=（165-88）/（8-1）=11； %= （85%-45%）/（8-1）=5.71%
| 含量（%） | 45 | 50.71 | 56.42 | 62.13 | 67.84 | 73.55 | 79.26 | 85 |
| 稱(chēng)重（mg） | 88 | 99 | 110 | 121 | 132 | 143 | 154 | 165 |
MH0.80%=（80×0.8%）/4.07≈16mg
以氫的含量為 5.0%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是 80mg 為例，所選的標(biāo)煤含氫量為4.07%：
MH5.0%=（80×5.0%）/4.07≈98mg
△m=（98-16）/（8-1）=11.7； %= （5.0-0.8）/（8-1）=0.6
| 含量（%） | 0.8 | 1.4 | 2 | 2.6 | 3.2 | 3.8 | 4.4 | 5 |
| 稱(chēng)重（mg） | 16 | 27.7 | 39.4 | 51.1 | 62.8 | 74.5 | 86.2 | 97.9 |
MN0.20%=（80×0.2%）/1.19≈13mg
以氮的含量為 1.50%，稱(chēng)樣的基準(zhǔn)是 80mg 為例，所選的標(biāo)煤含氮量為 1.19%：
MN1.50%=（80×1.5%）/1.19≈100mg
△m=（100-13）/（8-1）=12.4； %= （1.5-0.2）/（8-1）=0.186
| 含量（%） | 0.2 | 0.386 | 0.572 | 0.758 | 0.944 | 1.13 | 1.316 | 1.5 |
| 稱(chēng)重（mg） | 13 | 25.4 | 37.8 | 50.2 | 62.6 | 75 | 87.4 | 99.8 |
通常的曲線(xiàn)標(biāo)定中，絕大多數(shù)想到的是用若干種標(biāo)煤，般方法為：選用為低、中、含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，稱(chēng)取相同的重量基準(zhǔn)。
友欣推薦方法
根據(jù)開(kāi)發(fā)者的經(jīng)驗(yàn)，開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)者強(qiáng)烈推薦用 edta 標(biāo)定碳曲線(xiàn)，用標(biāo)煤標(biāo)定氫和氮曲線(xiàn)。
為什么要用 edta 去標(biāo)定碳Edta 是有機(jī)物質(zhì)，只含碳?xì)涞跛目傇兀瘘c(diǎn) 248℃，非常容易燃燒。我們?cè)谧銮�(xiàn)時(shí)需要做到較的范圍，如果選擇標(biāo)煤會(huì)出現(xiàn)在含量范圍燃燒不
完全（因?yàn)楹糠秶鷮?duì)應(yīng)的樣品重量較大），導(dǎo)致曲線(xiàn)校正失真而不準(zhǔn)。因此，強(qiáng)烈推薦用 edta 標(biāo)定碳曲線(xiàn)。當(dāng)然，你也可以選擇類(lèi)似的有機(jī)物做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如：蔗糖、十二苯磺酸等。公司目前發(fā)貨為基準(zhǔn)級(jí)別的 EDTA，純度很。
三條曲線(xiàn)標(biāo)定順序
首先來(lái)計(jì)算下各自標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稱(chēng)重如下表：
以下是用edta標(biāo)定碳曲線(xiàn)，用7L標(biāo)定氫、氮曲線(xiàn)的稱(chēng)樣說(shuō)明；
稱(chēng)樣基準(zhǔn)為80mg
EDTA:含碳41.098%；7L含氫：3.90%，含氮:1.11%
| 碳的標(biāo)定 | 氫標(biāo)定 | 氮標(biāo)定 | ||||||
| 樣品 序號(hào) |
標(biāo)定碳 的范圍 （%） |
稱(chēng)重計(jì)算 | EDTA稱(chēng) 重 （mg） |
樣品 序號(hào) |
標(biāo)定氫 的范圍 （%） |
7L稱(chēng)重 （mg） |
標(biāo)定氮 的范圍 （%） |
7L稱(chēng)重 （mg） |
| 1 | 30 | 80*30/41.098 = | 58.4 | 1 | 0.5 | 10.3 | 0.1 | 7.2 |
| 2 | 33 | 80*33/41.098 = | 64.2 | 2 | 1 | 20.5 | 0.2 | 14.4 |
| 3 | 36 | 80*36/41.098 = | 70.1 | 3 | 1.5 | 30.8 | 0.3 | 21.6 |
| 4 | 39 | 80*39/41.098 = | 75.9 | 4 | 2 | 41 | 0.4 | 28.8 |
| 5 | 42 | 80*42/41.098 = | 81.8 | 5 | 2.5 | 51.3 | 0.5 | 36 |
| 6 | 45 | 80*45/41.098 = | 87.6 | 6 | 3 | 61.5 | 0.6 | 43.2 |
| 7 | 48 | 80*48/41.098 = | 93.4 | 7 | 3.5 | 71.8 | 0.7 | 50.5 |
| 8 | 51 | 80*51/41.098 = | 99.3 | 8 | 3.75 | 76.9 | 0.8 | 57.7 |
| 9 | 54 | 80*54/41.098 = | 105.1 | 9 | 4 | 82.1 | 0.9 | 64.9 |
| 10 | 57 | 80*57/41.098 = | 111 | 10 | 4.25 | 87.2 | 1 | 72.1 |
| 11 | 60 | 80*60/41.098 = | 116.8 | 11 | 4.5 | 92.3 | 1.1 | 79.3 |
| 12 | 63 | 80*63/41.098 = | 122.6 | 12 | 5 | 102.6 | 1.2 | 86.5 |
| 13 | 66 | 80*66/41.098 = | 128.5 | 13 | 1.3 | 93.7 | ||
| 14 | 69 | 80*69/41.098 = | 134.3 | 14 | 1.4 | 100.9 | ||
| 15 | 72 | 80*72/41.098 = | 140.2 | |||||
| 16 | 75 | 80*75/41.098 = | 146 | |||||
| 17 | 78 | 80*78/41.098 = | 151.8 | |||||
| 18 | 81 | 80*81/41.098 = | 157.7 | |||||
| 19 | 84 | 80*84/41.098 = | 163.5 | |||||
| 20 | 87 | 80*87/41.098 = | 169.4 | |||||
| 21 | 90 | 80*90/41.098 = | 175.2 | |||||
| 22 | 93 | 80*93/41.098 = | 181 | |||||
| 23 | 96 | 80*96/41.098 = | 186.9 | |||||
從氫和氮的曲線(xiàn)稱(chēng)重可以看到，質(zhì)量是重疊的，因此只需要做氮曲線(xiàn)即可。對(duì) YX-CHN5000 而言具體做法順序?yàn)椋合茸鎏�，再做的過(guò)程中氫紅外池和熱導(dǎo)池也變得穩(wěn)定。下表為做標(biāo)定時(shí)的實(shí)驗(yàn)流程：
| 步驟/時(shí)間 | 內(nèi)容 | 備注 |
| STEP1 8:00 | 開(kāi)儀器主機(jī)預(yù)熱、用干凈稱(chēng)量瓶稱(chēng)取約 5 克 edta 置于 100℃烘箱烘 1 小時(shí)以上 |
|
| STEP2 9:15 | 開(kāi)始稱(chēng)取 EDTA 重量 | |
| STEP3 9:45 | 開(kāi)始待機(jī)吹掃 10 分鐘即可 | 此時(shí)節(jié)氣不用打開(kāi) |
| STEP4 9:55 | 做 2~3 個(gè)空白后做 1~2 個(gè)廢樣，之后開(kāi) 始做 EDTA |
完成 N/H 標(biāo)煤稱(chēng)取 |
| STEP5 12:00 | 再做到倒數(shù)第五個(gè) edta 時(shí)，打開(kāi)節(jié)氣 | 準(zhǔn)備做氮 |
| STEP6 12:40 | 做完碳后做至少 4 個(gè)空白 | 為了得到氮空白 |
| STEP7 13:00 | 添加 1~2 個(gè)廢樣后開(kāi)始做氫曲線(xiàn) |
圖 4. 碳的二次校正曲線(xiàn)
圖 5. 氫的二次校正曲線(xiàn)
圖 6. 氮的直線(xiàn)校正
| 優(yōu)點(diǎn) | 缺點(diǎn) | |
| 慣用方法 | 需要尋找很多種標(biāo)煤來(lái)滿(mǎn)足三條曲 線(xiàn)的梯度； 每種標(biāo)煤需要配水； 標(biāo)煤自身有上下的不確定度； |
|
| 友欣推薦方法 | 只需兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； 不需要都做水份； 易燃燒； |
做樣個(gè)數(shù)較多 |
細(xì)節(jié) 1：怎么選取標(biāo)煤？我們做氫曲線(xiàn)從 0.5 做到 5，在低端的稱(chēng)重會(huì)很小，例
如，選擇 2.98%和 4.44%，對(duì)應(yīng) 0.5%的稱(chēng)重分別為 13.4mg 和 9mg，稱(chēng)樣越少帶來(lái)的誤差就大。因此，建議不要選取氫的標(biāo)煤做氫曲線(xiàn)。
細(xì)節(jié) 2：做碳的 EDTA 需要先在 100℃烘 1 小時(shí)。對(duì)于天氣潮濕的南方，要求稱(chēng)次 EDTA 就蓋上盛有 EDTA 的瓶子的蓋子。另外要求這些地方，將樣品稱(chēng)到錫箔杯后立馬拿出來(lái)按要求包緊后再放入天平中稱(chēng)取，以防吸水。
細(xì)節(jié) 3：中途好不要停止試驗(yàn)，要求連續(xù)的做完曲線(xiàn)。
附錄F 試樣分析般步驟
如果需要分析試樣，請(qǐng)執(zhí)行以下步驟操作：
1、啟動(dòng)計(jì)算機(jī)電源，打開(kāi)儀器控制電源和加熱電源，待計(jì)算機(jī)正常啟動(dòng)后雙擊桌面“AOD-CHN5000”應(yīng)用程序圖標(biāo)，應(yīng)用程序自動(dòng)完成與儀器的握手連接。
2、打開(kāi)氮?dú)�、純氧氣、純氦氣（僅測(cè)氮需要）減壓閥，壓力調(diào)至0.25MPa，并確認(rèn)起源總壓力大于1MPa。
3、推薦在實(shí)驗(yàn)前檢查下?tīng)t膛氣密性，以保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，單擊主程序工具欄“氣路檢測(cè)”按鈕，在彈出來(lái)的對(duì)話(huà)框選擇執(zhí)行“爐膛氣路”檢測(cè)，等待檢測(cè)完成，若氣密性良好可進(jìn)入下步，否則需要檢查氣路。
4、請(qǐng)確保儀器已經(jīng)完成“附錄E 曲線(xiàn)標(biāo)定”工作，在相應(yīng)的方法里生成了C、H、N三種元素的分析曲線(xiàn)。
5、單擊主程序工具欄“溫度設(shè)置”按鈕，在彈出的來(lái)的“溫度設(shè)置”對(duì)話(huà)框中點(diǎn)擊“默認(rèn)試驗(yàn)溫度”按鈕，然后再點(diǎn)擊“設(shè)置”按鈕，對(duì)話(huà)框顯示“溫度已設(shè)定”后儀器將開(kāi)始升溫，整個(gè)升溫過(guò)程在45分鐘左右。
6、儀器設(shè)定溫度到達(dá)后，在測(cè)CH模式下讓儀器恒溫15分鐘即可開(kāi)始分析空白樣，在測(cè)CHN模式下讓儀器恒溫1小時(shí)后，打開(kāi)SV2（既點(diǎn)擊工具欄“節(jié)氣按鈕”出現(xiàn)“手型”標(biāo)志），取消節(jié)氣等待半小時(shí)后可開(kāi)始分析空白樣。
7、單擊主程序工具欄“工作測(cè)試”按鈕，進(jìn)入測(cè)試界面，單擊工具欄“添加試樣”可添加空白樣，檢查測(cè)試方法是否為第四條中包含了C、H、N三種元素曲線(xiàn)的方法名，若不是則需要在“試樣詳情”欄更改，添加完畢后點(diǎn)擊工具欄“單個(gè)測(cè)試”按鈕將測(cè)試模式改為“多個(gè)測(cè)試”，現(xiàn)在即可單擊工具欄“開(kāi)始測(cè)試”按鈕，開(kāi)始分析空白樣。
8、等待空白樣分析直至C、H指標(biāo)連續(xù)3個(gè)變化不過(guò)0.05%，N指標(biāo)連續(xù)3個(gè)不過(guò)0.02%后可以開(kāi)始后續(xù)分析，在分析正常試樣前必須加入1-2個(gè)廢樣，然后即可添加需要測(cè)試的正常試樣，并且在每批正常試樣中需要插入個(gè)標(biāo)樣進(jìn)行分析，用來(lái)進(jìn)行漂移校正。以上分析從第個(gè)廢樣到后個(gè)正常試樣分析完畢過(guò)程中好不要終止測(cè)試，讓其次性分析完成。
9、全部試樣測(cè)試完成之后，我們需要進(jìn)行結(jié)果處理，選中分析試樣中插入的標(biāo)準(zhǔn)煤樣，點(diǎn)擊工具欄中“系統(tǒng)校正”按鈕，在彈出的對(duì)話(huà)框中選擇“碳”元素的“漂移校正”后單擊保存，重復(fù)操作選擇“氫”“氮”元素的漂移校正保存結(jié)果，后選中本批所有試樣結(jié)果（包括廢樣），單擊工具欄“重新計(jì)算”按鈕，新的測(cè)試結(jié)果會(huì)在列表中更新，更新的結(jié)果即為得到的終結(jié)果。
10、試驗(yàn)完成后如果確定當(dāng)天不會(huì)再有分析試樣，即可單擊工具欄“節(jié)氣”按鈕，出現(xiàn)“回收”標(biāo)志以節(jié)約氦氣（測(cè)CHN模式），單擊“退出”按鈕，退出工作測(cè)試界面， 然后單擊“溫度設(shè)置”按鈕，在彈出來(lái)的對(duì)話(huà)框中單擊“默認(rèn)關(guān)機(jī)溫度”，再單擊設(shè)置，出現(xiàn)“溫度已設(shè)定”后儀器將開(kāi)始降溫。
11、等待40分鐘左右或者溫爐溫度降至350℃以下，方可關(guān)閉儀器控制電源，退出應(yīng)用程序“AOD-CHN5000”，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
11安全警告
AOD-CHN5000碳?xì)涞胤治鰞x的安全警告：
警告
儀器的操作者必須全篇通讀和理解說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容，按照說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容進(jìn)行操作。
操作者務(wù)必遵守說(shuō)明書(shū)中的注意事項(xiàng)和警告事項(xiàng)，操作者必須按標(biāo)準(zhǔn)化作業(yè)。
警告和警示的標(biāo)志符號(hào)
以下標(biāo)志會(huì)在友欣儀器和部件中出現(xiàn)。這些標(biāo)志提醒你安全使用儀器。在本說(shuō)明書(shū)中重要的安全信息由以下標(biāo)志和警告、提醒突出表示。操作者和維修人員必須遵照提示保障個(gè)人和儀器的安全。
警告
儀器的操作者必須全篇通讀和理解說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容，按照說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容進(jìn)行操作。
操作者務(wù)必遵守說(shuō)明書(shū)中的注意事項(xiàng)和警告事項(xiàng)，操作者必須按標(biāo)準(zhǔn)化作業(yè)。
警告和警示的標(biāo)志符號(hào)
以下標(biāo)志會(huì)在友欣儀器和部件中出現(xiàn)。這些標(biāo)志提醒你安全使用儀器。在本說(shuō)明書(shū)中重要的安全信息由以下標(biāo)志和警告、提醒突出表示。操作者和維修人員必須遵照提示保障個(gè)人和儀器的安全。
12售后服務(wù)
AOD-CHN5000碳?xì)涞胤治鰞x的售后服務(wù)：
本著經(jīng)營(yíng)以質(zhì)量第，服務(wù)至上為理念。對(duì)于本企業(yè)銷(xiāo)售產(chǎn)品實(shí)行如下售后承諾：
（1）北京愛(ài)歐德儀器設(shè)備有限公司依照《消費(fèi)者權(quán)益保護(hù)法》、《合同法》，確保消費(fèi)者的合法權(quán)益，同時(shí)我企業(yè)對(duì)售出的所有產(chǎn)品負(fù)責(zé)。
（2）根據(jù)家相關(guān)要求產(chǎn)品保修期為年。在保修期內(nèi)，用戶(hù)按規(guī)定操作而產(chǎn)品出現(xiàn)不可修復(fù)的故障，可按用戶(hù)要求由我企業(yè)免費(fèi)維修。支付延保費(fèi)用的產(chǎn)品可延保至三年。對(duì)于售出儀器，我企業(yè)將在接到用戶(hù)電話(huà)24小時(shí)內(nèi)進(jìn)行回應(yīng)，并在4個(gè)工作日內(nèi)負(fù)責(zé)解決問(wèn)題。
（3）過(guò)質(zhì)保期的產(chǎn)品出現(xiàn)故障，我企業(yè)提供終身維修服務(wù)。如需要更換零配件，只收取成本費(fèi)。
本著經(jīng)營(yíng)以質(zhì)量第，服務(wù)至上為理念。對(duì)于本企業(yè)銷(xiāo)售產(chǎn)品實(shí)行如下售后承諾：
（1）北京愛(ài)歐德儀器設(shè)備有限公司依照《消費(fèi)者權(quán)益保護(hù)法》、《合同法》，確保消費(fèi)者的合法權(quán)益，同時(shí)我企業(yè)對(duì)售出的所有產(chǎn)品負(fù)責(zé)。
（2）根據(jù)家相關(guān)要求產(chǎn)品保修期為年。在保修期內(nèi)，用戶(hù)按規(guī)定操作而產(chǎn)品出現(xiàn)不可修復(fù)的故障，可按用戶(hù)要求由我企業(yè)免費(fèi)維修。支付延保費(fèi)用的產(chǎn)品可延保至三年。對(duì)于售出儀器，我企業(yè)將在接到用戶(hù)電話(huà)24小時(shí)內(nèi)進(jìn)行回應(yīng)，并在4個(gè)工作日內(nèi)負(fù)責(zé)解決問(wèn)題。
（3）過(guò)質(zhì)保期的產(chǎn)品出現(xiàn)故障，我企業(yè)提供終身維修服務(wù)。如需要更換零配件，只收取成本費(fèi)。
14產(chǎn)品相冊(cè)
16留言咨詢(xún)(5分鐘應(yīng)答)
您留言咨詢(xún)的信息，系統(tǒng)會(huì)以短信、郵件、微信三種方式同時(shí)通知客戶(hù)。
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